健腦寧口服液的制備及質(zhì)量控制

摘要：目的：建立健腦寧口服液的制備及質(zhì)量控制。

方法：采用薄層色譜法對枸杞子、麥冬進(jìn)行定性鑒別，用薄層掃描法測定口服液中丹參酮ⅡA的含量。

結(jié)果：薄層色譜對枸杞子、麥冬的特征斑點定性鑒別清晰；本品每1ml含丹參酮ⅡA不得少于0.2mg。

結(jié)論：該方法簡便準(zhǔn)確，重現(xiàn)性良好，可作為該制劑的質(zhì)量控制方法。

關(guān)鍵詞：健腦寧口服液 薄層色譜 丹參酮ⅡA

【中圖分類號】R2 【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】B 【文章編號】1008-1879（2012）09-0197-01

健腦寧是我院自行開發(fā)研制的純中藥口服制劑，有枸杞子、丹參、麥冬、五味子等9味藥材經(jīng)煎煮提取有效成分，濃縮除雜后精制而成，用于健腦益智、養(yǎng)心安神，多年的臨床實踐表明，對于心煩、失眠、健忘、頭暈、頭痛等神經(jīng)官能癥的治療效果頗佳。現(xiàn)將健腦寧口服液的制備及質(zhì)量控制報道如下。

1 儀器與試藥

島津CS-930型薄層掃描儀（日本島津）；中藥不銹鋼多功能提取系統(tǒng)（衡陽金一帆制藥設(shè)備實業(yè)有限公司）；硅膠G（青島海洋化工廠）；枸杞子對照藥材、麥冬對照藥物、丹參酮ⅡA對照品（均購自中國藥品生物制品檢定所）；健腦寧口服液藥品樣品、陰性對照品由本院制劑室提供，批號為100309、100310、100312、100416、100417、100419；所用試劑均為分析純。

2 處方與制備

2.1 處方。枸杞子10.5kg，麥冬13.5kg，丹參13.5kg，五味子4kg，黨參9kg等9味藥材。

2.2 制備。取上述藥材裝入多功能提取罐，加水14萬ml，浸泡30min，浸泡結(jié)束后，通入蒸汽至沸提取1h，提取液抽濾泵至貯液罐，如此循環(huán)2次。合并煎液，濾過，濾液加入防腐劑（0.3%尼泊金260g）攪勻，分裝于密閉無菌瓶中，即得。

3 質(zhì)量控制

3.1 性狀。本品為棕紅色的澄清液體，味甜，微苦。

3.2 薄層鑒別。

3.2.1 枸杞子。取口服液30ml，加熱煮沸30min，放冷，濾過，濾液用醋酸乙酯15ml振搖提取，提取液濃縮到2ml，作為供試品溶液；另取枸杞子對照藥材1g，同法制得對照藥材溶液；另取缺枸杞子的陰性對照口服液，按照供試品溶液的制備方法制得陰性對照品溶液。按照薄層色譜法實驗[1]，吸取上述溶液各5μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-氨水（5∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈（365nm）下檢視，供試品色譜中，在于對照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點。陰性樣品無此斑點。

3.2.2 麥冬。取口服液80ml，濾過，濾液加鹽酸2ml，水浴中加熱1h，放冷，用三氯甲烷振搖提取2次，每次30ml，合并三氯甲烷液，濃縮至1ml，作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材1g，加水50ml，同法制成對照藥材溶液。按照薄層色譜法[1]試驗，吸取上述兩種溶液各2μL，分別點于同一硅膠G薄層版上，以三氯甲烷-丙酮（4∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。

3.3 丹參酮ⅡA的含量[2]測定。

3.3.1 色譜條件。色譜柱：Kromasil C18，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（75∶25）為流動相；流速1.0mL·min；測定波長270nm；柱溫：25℃。

3.3.2 溶液的制備。精密稱取丹參酮ⅡA對照品，用甲醇[3]配成0.5g·L-1的溶液，作為對照品溶液；取樣品20ml，水浴蒸干后，用甲醇溶至5ml，作為供試品溶液；取不含丹參的缺樣樣品，按供試品溶液的制備方法制備陰性樣品溶液，點樣，展開，掃描測定，在與對照品相應(yīng)的色譜位置上無其他峰出現(xiàn)，表明其他成分不干擾該測定。

3.3.3 層析條件及掃描條件。以苯-醋酸乙酯（19∶1）為展開劑；硅膠G薄層板上點樣展開，取出，晾干。掃描波長λs=470nm，狹縫1.25mm×1.25mm，Sx=3。

3.3.4 線性范圍考察。精密吸取丹參酮ⅡA對照品溶液（0.44g·L-1），點樣，按上述條件展開，顯色，掃描。以斑點峰面積值為縱坐標(biāo)，丹參酮A量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程為Y=3796.96X+243.2，r=0.9994。結(jié)果表明丹參酮ⅡA于0.44～2.20ug之間呈良好線性關(guān)系。

3.3.5 精密度試驗。精密吸取同一供試品溶液在同一硅膠G薄層板上以相同點樣量點樣，共點5點，按上述條件展開，顯色，掃描，測得斑點峰面積值分別為5886，5297，5089，5839，5809，平均面積為5584，RSD為2.19%。

3.3.6 穩(wěn)定性試驗。取供試品溶液點樣，以上述條件展開，顯色后每20min測定掃描1次，共10次，結(jié)果平均峰面積為3420，RSD為1.99%，表明展開后3h內(nèi)穩(wěn)定。

3.3.7 加樣回收率試驗。取已知含量的樣品適量，精密加入丹參酮A對照品，按擬定的方法進(jìn)行5次平行試驗，平均回收率為98.10%，RSD為3.19%。結(jié)果表明本法回收率好，方法可行。

3.3.8 樣品測定。取樣品6批，按“3.4.1”方法制成供試品。測定其丹參酮A的含量，按中國藥典方法點樣[1]，結(jié)果見表1。

4 討論

丹參酮ⅡA在不同溶劑及流動相中的紫外吸收波長不同，通過檢測，在本法條件中的最大吸收波長為270nm，幾乎無其他干擾，故選用270nm作為測定波長。為了保證健腦寧口服液的質(zhì)量，確定本品每ml含丹參酮ⅡA的量不得少于0.2mg，以此作為該制劑的質(zhì)量控制指標(biāo)。該方法操作簡便，方法準(zhǔn)確，靈敏度高，可以很好的控制制劑的質(zhì)量。臨床病例表明，中西醫(yī)兩法有機(jī)結(jié)合，可提高治療神經(jīng)官能癥的療效，并可改善患者的生活質(zhì)量。

參考文獻(xiàn)

[1] 中國藥典.一部，2010：145，232，789

[2] 陳發(fā)奎，主編.常用中草藥有效成分含量測定[M].北京：人民衛(wèi)生出版社，1997：41

[3] 倪力軍，史曉浩，高秀蛟，等.提取時間、溶劑對丹參提取物質(zhì)量的影響研究[J].中成藥，2003，25（10）：780-782