污泥重金屬組分測(cè)定中微波消解與常壓消解的方法比對(duì)

　　摘要：本文通過一系列的實(shí)驗(yàn)操作及數(shù)據(jù)比對(duì)，系統(tǒng)的研究了對(duì)于測(cè)定污泥重金屬組分中微波消解與常壓消解的方法比對(duì)，確定了最佳的微波消解實(shí)驗(yàn)條件，填補(bǔ)了這一項(xiàng)目的空白。實(shí)驗(yàn)基于將相同組分的污泥樣本，分別通過常壓消解和微波消解兩種不同的方式進(jìn)行預(yù)處理后，用相同的原子吸收儀測(cè)定其重金屬組分（試驗(yàn)中以鎘為代表），使兩種預(yù)處理方式進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)微波消解能更快更好更完全的完成消解任務(wù)，并通過平行數(shù)據(jù)分析，找到最佳的實(shí)驗(yàn)條件。
　　關(guān)鍵詞：原子吸收 常壓消解 微波消解 污泥 鎘
　　中圖分類號(hào)：X832文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1672-3791（2012）09（c）-0068-02
　　鎘是一種有毒有害的金屬，破壞神經(jīng)系統(tǒng)，食入會(huì)引起急性腸胃炎，出現(xiàn)心血管病，鎘中毒會(huì)加速骨骼的鈣質(zhì)流失，引發(fā)骨折或變形。污水處理過程中，廢水中含有的大量鎘通過水中懸浮物和膠體物質(zhì)的吸附、包藏、沉淀于污泥中大大增加了污泥的毒害性。本實(shí)驗(yàn)通過一系列的方法研究，分別將微波消解和常壓消解后的污泥樣品，應(yīng)用原子吸收分光光度法測(cè)定其中鎘及其化合物的含量，使兩種方法得以比對(duì)，選出最佳實(shí)驗(yàn)條件。
　　本實(shí)驗(yàn)選用儀器：美國(guó)CEM微波消解儀，美國(guó)PerkinElmer公司AAnalyst-700原子吸收分光光度計(jì)。
　　1 試劑（所用水均為去離子水）
　　2 儀器、設(shè)備
　　所用儀器均已硝酸（1+5）浸泡過夜，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。
　　（1）PE-700原子吸收分光光度計(jì)及其配件：帶有氘燈背景扣除裝置、空心陰極燈。（2）乙炔鋼瓶氣（高純）。（3）空氣壓縮機(jī)。（4）電子天平；感量0.0001g。（5）烘箱。（6）微波消解儀（美國(guó)CEM）。
　　3 采樣
　　采集具有代表性的污泥樣品，將濕污泥樣品平鋪于硬質(zhì)板上，用玻璃棒等壓散，出去泥樣中石頭和動(dòng)物殘?bào)w等異物，混勻備用。
　　干污泥樣品出去泥樣中石頭和動(dòng)物殘?bào)w等異物后，用四分法縮分至獲得所需樣品用研缽研磨至樣品全部通過（80～100）目尼龍篩，混勻備用。
　　4 分析步驟
　　4.2 樣品測(cè)定
　　4.2.1 樣品預(yù)處理
　?。?）常壓消解進(jìn)行預(yù)處理。
　　稱取1.0000g樣品于150ml三角瓶中，加入1ml去離子水濕潤(rùn)樣品，加入硝酸（1.2）10ml，蓋上玻璃表面皿于電熱板上加熱10min。冷卻后再加入5ml硝酸（1.1），蓋上玻璃表面皿加熱30min。此時(shí)的煙霧為硝酸氧化樣品所產(chǎn)生。重復(fù)此步驟，每次加硝酸5ml，直至無棕色煙霧產(chǎn)生，表示消化反應(yīng)完成。冷卻后加入2ml純水及過氧化氫（1.4），直至反應(yīng)不再劇烈。注意加入過氧化氫總量不超過10ml。繼續(xù)加熱至溶液5ml。冷卻后加入10ml濃鹽酸，蓋上玻璃表面皿加熱15min。冷卻后加入40ml去離子水，加熱煮沸至溶液剩下10ml。處理后的樣品定容至50ml容量瓶中。
　　用去離子水代替式樣，按（4.2.1）相同步驟和試劑作全程序試劑空白試驗(yàn)。
　　（2）微波消解。
　?、傥⒉ㄏ庾罴褜?shí)驗(yàn)條件的確定。
　?。?）在不同功率下，分別對(duì)污泥樣品進(jìn)行試驗(yàn)比較，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。
　　實(shí)驗(yàn)顯示在800～1000W功率下測(cè)得污泥鎘濃度基本相同，因此確定800W為最佳實(shí)驗(yàn)功率。
　　實(shí)驗(yàn)顯示：
　　在第一部保溫時(shí)間于1～3min內(nèi)測(cè)定出的污泥鎘濃度基本相同。
　　在第二部保溫時(shí)間于5～8min內(nèi)測(cè)定出的污泥鎘濃度基本相同。
　　在第三部保溫時(shí)間于20～30min內(nèi)測(cè)定出的污泥鎘濃度基本相同。
　　從而確定三步的保溫時(shí)間分別為1min，5min，20min。
　　注：升溫時(shí)間的確定。
　　第一步，將需要升至的最終溫度減去試問（20℃）除以第一步升溫速率。
　　第二、三步，將第二步需要升至的最終溫度減去第一步溫度，除以第二步升溫速率，以此類推。
　　4.2.2 微波消解進(jìn)行預(yù)處理
　　稱取0.5000g樣品于聚四佛乙烯罐中，沿罐壁加入濃硝酸8ml（1.1），1.0mlH2O2，蓋上內(nèi)蓋，擰緊罐蓋，放入微波消解爐中，管好爐門。按已優(yōu)化好的消解步驟進(jìn)行消解。消解結(jié)束后，冷卻，取出消解罐。將消解液移入50ml容量瓶中，用硝酸（1.3）定容待測(cè)。
　　4.2.3 樣品測(cè)定
　　對(duì)同一樣品不同條件下進(jìn)行平行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。
　　5 結(jié)語
　　綜上數(shù)據(jù)可見，在實(shí)驗(yàn)過程中通過對(duì)污泥樣品應(yīng)用微波消解的方法進(jìn)行預(yù)處理，其結(jié)果與常壓消解得出的樣品在最終的實(shí)驗(yàn)結(jié)果上基本相同。但其安全性，準(zhǔn)確性，高效性皆優(yōu)于常壓消解這種預(yù)處理方式。在以后的實(shí)驗(yàn)中可大面積推廣應(yīng)用，其方法簡(jiǎn)便、安全，數(shù)據(jù)結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。
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