土壤中三種除蟲菊酯類農藥殘留的氣相色譜分析法及前處理條件淺探

　　摘要：本文探索了氣相色譜法測定土壤中除蟲菊酯類農藥殘留的方法，并探討了提取劑、凈化方式以及洗脫液等前處理過程對回收率的影響。土壤中殘留的溴氰菊酯、氰戊菊酯與氯氰菊酯三種菊酯類農藥，經2∶1（V/V）石油醚/丙酮提取，弗羅里硅土凈化，用石油醚/乙酸乙酯進行洗脫，可以由氣相色譜法一次進樣同時分析測定，并能獲得較好的回收率。方法快速、準確可靠，試劑用量小，能運用于實際工作。
　　關鍵詞：土壤 除蟲菊酯類農藥 氣相色譜法
　　中圖分類號：V2文獻標識碼：A文章編號：1672-3791（2012）09（c）-0154-01
　　由于土壤成分較為復雜，提取、分離和凈化此類農藥的難度相對較大，在測定中往往消耗大量強酸或易制毒試劑，并且凈化過程相對繁瑣，分析時間較長[1]。本文采用的氣相色譜分析方法具有前處理步驟簡便、分析快速、結果可靠的優點，并且能夠同時快速分析土壤中的三種最常見除蟲菊酯類農藥的殘留。獲得的提取條件及洗脫條件可以得到較高的回收率以及良好的重現性。
　　1 儀器與試劑
　　1.1 儀器
　　氣相色譜儀6890N（美國Agilent），電子天平BS224型（梅特勒-托利多），恒溫水浴鍋QT-06（上海儀器儀表有限公司），烘箱DHG-9145A型（上海慧泰儀器制造有限公司），旋轉蒸發器RE-52AA（上海亞榮生化儀器廠），超聲波清洗器KQ-500B型（昆山禾創超聲儀器有限公司），氮吹儀Dl0（杭州奧盛儀器有限公司），弗羅里硅土柱（美國Agilent）。
　　1.2 主要試劑
　　農藥標準品：氯氰菊酯（純度≥96%）；氰戊菊酯（純度≥94.3%）；溴氰菊酯（純度≥97.5%）；乙酸乙酯（AR）；石油醚（AR）；丙酮（AR）。
　　2 方法概述
　　2.1 樣品制備
　　測定土樣經過風干、研碎，過40目篩后混勻備用，試驗時稱取10.0g?！?br>