二氧五環生產中的質量控制分析

摘 要：介紹了二氧五環產品工藝生產過程及質量控制分析項目。總結了二氧五環質量控制分析項目的原理、方法，利用“中性水”來解決非水體系中pH值測定難題，指出了二氧五環控制分析和產品質量的關鍵因素。

關鍵詞：二氧五環 生產 質量控制

中圖分類號：TQ252 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2012）11（b）-0033-02

1 工藝過程質量控制

1.1 二氧五環反應

二氧五環反應過程中，50%～60%濃度的甲醛溶液與工業乙二醇在催化劑硫酸的作用下，以1∶1的摩爾比分別送到二氧五環反應器中，反應生成濃度為55%～70%的二氧五環溶液。催化劑硫酸含量對二氧五環制備具有十分重要的意義。利用離子色譜法測定硫酸含量，能及時的為生產提供可靠數據。該方法簡便快捷，分離效果好，靈敏度高[4]。

1.2 二氧五環濃縮

反應生成的55%～70%的二氧五環溶液，經過冷凝器和循環泵輸送到濃縮塔，濃縮塔再沸器采用蒸汽加熱。塔頂得到含量約為90%的二氧五環和9%水組成的氣體，經濃縮塔冷凝器冷凝進入受槽。而塔底大部分甲醛、水與少量的乙二醇經輸送泵被送去甲醛回收槽，進行甲醛回收。

濃縮塔頂二氧五環濃度采用氣相色譜法分析，采用TCD為檢測器，填充柱為分離柱。

1.3 二氧五環萃取

來自上個工段的二氧五環溶液送至萃取塔，經過45%的氫氧化鈉溶液萃取，在萃取塔內分離水和二氧五環。在二氧五環萃取塔中，塔底剩余溶液中含有大量水和30%的氫氧化鈉，經輸送泵可被送至回收液儲槽再利用，而萃取塔塔頂溶液為95%以上濃度的二氧五環送至傾析器，再送至萃取物儲槽，經脫重塔入料泵送至精餾塔再精制。

萃取工段中氫氧化鈉濃度是工藝控制關鍵點。可采用酸堿滴定方法測定其濃度。

1.4 二氧五環重沸物脫除

萃取液經脫重塔入料泵送至二氧五環重沸塔，由脫重塔再沸器進行加熱，塔頂將二氧五環與重沸點物如氫氧化鈉，甲酸鈉，乙二醇等物分離。二氧五環由塔頂經脫重塔冷凝器和受槽，定期將重沸物由塔底送至反應器受槽回收二氧五環。

重沸物脫除中需要檢測甲酸鈉、乙二醇等重沸物的含量以觀察重沸物脫除的效果，可采用氣相色譜法進行分析和測定。

1.5 二氧五環輕沸物脫除

二氧五環輕沸塔用來脫除二氧五環中輕沸物。精制后的二氧五環尚有少量輕沸物如甲醇，水等，由受槽經脫重塔回流泵送至輕沸塔，將這些輕沸物從塔頂蒸出經脫輕塔冷凝器冷凝后進入受槽，再送至二氧五環萃取塔回收。從輕沸塔底出來的產品為濃度大于99.9%的二氧五環。

二氧五環在精制過程中體系pH值對產品的穩定有至關重要的作用，直接決定著二氧五環產品的質量。產品體系pH值需控制在7±0.5才能使產品體系穩定易于保存。

2 二氧五環質量控制分析

2.1 pH值

2.1.1 測定原理

2.1.2 實驗儀器和試劑

2.1.4 結果及討論

按照實驗方法對高純二氧五環樣品pH值進行測定，測定結果列入表1。

結果表明，用“中性水”測定二氧五環pH值結果穩定。

2.2 二氧五環成分及純度測定

2.2.1 方法

用氣相色譜法，以氫氣為載氣利用自動進樣器將二氧五環樣品進入填充色譜柱，經分離后用TCD檢測器檢測，可以對二氧五環產品中甲醇、水、甲縮醛、三聚甲醛、乙二醇等物質進行含量分析。

2.2.2 儀器

2.2.3 操作步驟

（1）打開安捷倫聯機工作站，選擇進樣信號基線。

（2）點擊“打開”，選擇合適的標樣方法。

（3）更改實驗信息及文件前綴。

（4）檢查方法欄中各項條件是否符合工作要求。

（5）擇先前建立的分析方法，待色譜儀基線穩定后，用自動進樣器進行樣品分析，保存譜圖數據，譜峰認峰正確后，由工作站自動積分，并計算出分析結果。

2.3 二氧五環成品中水分測定

2.3.1 方法

3 結語

通過催化劑硫酸含量、萃取劑氫氧化鈉溶液含量、精餾后pH值大小的控制，可以得到純度較高、雜質較少的成品二氧五環。二氧五環成品通過純度、微量水分、微量甲醇、微量甲醛等指標的檢測確保二氧五環成品質量達標。

參考文獻

[1]邵琦瑜.淺談二氧五環工藝生產過程及物質特性[J].科技傳播，2011，6：96.

[2]邵琦瑜.二氧五環反應原理及試劑的選擇[J].中國高新技術企業，2011，6.

[3]劉繼泉，胡廣鎮，郭曉瑩.反應萃取精餾技術生產二氧五環的工藝研究[J].青島科技大學學報（自然科學版），2010，6：598-602.

[4]曹志奎，葛沛沛，高潔，等.聚甲醛生產中硫酸含量測定方法改進[J].河南化工，2012（1，2下）：43-44.