大孔吸附樹脂分離純化三七總皂苷工藝研究

摘 要：目的：研究大孔吸附樹脂分離純化三七總皂苷的工藝，為三七總皂苷的工業(yè)化生產(chǎn)提供實驗依據(jù)。方法：采用D101型大孔吸附樹脂對三七總皂苷進行吸附純化，設(shè)計正交試驗進行工藝優(yōu)選。以總皂苷收率、純度為考察指標綜合評價。結(jié)論：根據(jù)實驗結(jié)果，即上樣量為80%柱總吸附量；吸附流速為20%上樣量；洗脫流速為上樣量10%而確定最佳洗脫分離純化條件。

關(guān)鍵詞：三七總皂苷 工藝研究

中圖分類號：TQ460 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2012）11（b）-0253-01

稱取三七粗粉，用95%的乙醇潤濕1 h后裝柱，浸泡40 h，用12倍量的95%乙醇以1～2 mL/min的速度滲漉，收集滲漉液至三七總皂苷完全漉出（用liberman反應(yīng)檢查），滲漉液經(jīng)氧化鋁脫色，濾過，回收乙醇并濃縮至300 mL（0.33 g生藥/mL）稠膏狀，得三七總皂苷粗品，備用。

大孔樹脂的前處理及樹脂柱的制作 新書脂中含有雜質(zhì)，會影響藥品的安全性。因此要進行，用95%的乙醇處理后，再經(jīng)5%的HCl、5%NaOH反復處理，用蒸餾水洗至pH中性，揮去溶劑后保存?zhèn)溆谩?/p>

將處理好的大孔樹脂用甲醇濕法裝柱（R15×H100 mm，）干重（3.71±0.02 g），繼而用甲醇洗脫，不時檢測流出的甲醇與水混合不成白色混濁時即可，然后以大量的蒸餾水沖洗至無醇味后備用。

1 洗脫溶媒的用量

2 最佳洗脫條件的優(yōu)化

3 結(jié)論

因此各因素最佳水平組合選擇為A2B1C1，即上樣量為80%柱總吸附量；吸附流速為20%上樣量；洗脫流速為上樣量10%而確定最佳洗脫條件。

4 三七總皂苷提取、分離純化工藝驗證實驗

稱取50 g三七粗粉各三份，用95%的乙醇潤濕1 h后裝柱，浸泡40 h，用12倍量的95%乙醇以1～2 mL/min的速度滲漉，收集滲漉液。脫色，水沉脫脂。

將提取液濃縮至140 mL，過濾。將濃縮液移入處理好的D101大孔樹脂柱，按上述確定分離純化工藝參數(shù)，先用600 mL蒸餾水洗滌（流速0.5 mL·min-1），棄水提液，繼以70%乙醇400 mL洗脫，收集洗脫液于水浴上揮干，得三七總皂苷。試驗結(jié)果見表4。

參考文獻

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