凱氏定氮儀測定飼料中粗蛋白的注意事項

蛋白質是鑒定飼料質量時必測的常規營養指標。以往飼料檢測普遍采用的標準方法是半微量凱氏定氮法，但是由于粗蛋白質測定過程相對較復雜，所以現在我省已有多家質檢中心購買了半自動的凱氏定氮儀，它具有消化時間短，操作簡單，準確性高、價格較便宜等特性，備受使用者青睞。但在使用中有些不容忽視的注意事項，在此跟大家分享。

飼料；粗蛋白；凱氏定氮儀

制樣：用粉碎機粉碎樣品后，一定要全部清理干凈作為備用樣，如果清理不徹底，將影響檢驗結果。

稱量：稱量時，由于消化管較長，所以直接稱量不太現實，可以用濾紙制成適宜的尺寸用來包裹樣品，要注意濾紙一定要用定量濾紙，因為里面含氮量很低，可以忽略不計。用濾紙包住樣品放入試管口慢慢滑到試管底部。稱樣量約0.3000g為宜。加催化劑和硫酸。催化劑可以用儀器公司配備的消化片，但由于價格相對比較昂貴，所以還是用國標中混合催化劑的方法比較合適，不影響檢驗結果。催化劑要按照國標中規定的用量（6.4g），如果加入了過量的催化劑，在消化結束時常會發生凝固現象；加少了就會消化不完全，影響檢驗結果。

消化：專用的消化爐相對于傳統的消化方法來說是一種良好的改進。在稱量樣品的同時就可以將消化爐打開預熱，溫度設置為420℃。由于所配備的消化管的冷熱膨脹性能好，所以不必擔心由于驟熱而引起破裂。消化時間設定為1小時即可，節省了大量的時間。

蒸餾：儀器中有好幾種設定程序，你可以根據自己平時的需要設定不同的程序。在蒸餾程序開始前要先進行空蒸，使去離子水沸騰，產生水蒸氣，為蒸餾程序做準備。加堿的量與消化時所加入的硫酸量的比應為4∶1，程序中的延時設定根據情況而定，如果消化液不凝固，可以設定的短些；如果發生凝固，應設置的長些，以利于在蒸餾開始前用水蒸氣使消化液溶解。蒸餾時間初步設定為3分40秒，具體時間依照硫酸銨的檢測結果進行調試。

空白測定：做空白試驗的消化管中應當放入與稱量樣品時一樣大小的濾紙。其他操作步驟與樣品相同。

蒸餾及操作準確性檢測：在進行樣品檢測的同時，精確稱取0.1000g分析純的硫酸銨代替試樣，直接蒸餾，滴定。國標中所規定的是測得的硫酸銨的含氮量應為21.19€？.2%，但此處所說的硫酸銨的含量是按100%計算，但實際中的硫酸銨（分析純）的含量一般是99%，所以測得的硫酸銨的含量應與21.19€？.99€？.2%比較，以檢驗蒸餾和滴定各步驟是否準確。