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原子吸收光譜法測定青蒿中金屬元素含量

2013-01-01 00:00:00李云龍,胡久梅,楊書俊,次仁吉拉,江南屏
湖北農業科學 2013年4期

摘要:使用HNO3-HClO4體系消解樣品,采用火焰原子吸收光譜法測定5種不同來源青蒿(Artemisia annua L.)中的Mg、Fe、Mn、Cu和Zn含量。結果表明,青蒿中5種金屬元素的含量大小依次為Mg>Fe>Zn>Mn>Cu,該法加標回收率在98.00%~104.00%,相對標準偏差(n=3)為0.51%~2.86%。該法快速、簡便、靈敏、準確,可用于青蒿中金屬元素的分析。

關鍵詞:青蒿(Artemisia annua L.);金屬元素;原子吸收光譜法

中圖分類號:O657.31 文獻標識碼:A 文章編號:0439-8114(2013)04-0920-03

Determination of Metal Elements in Artemisia annua L. by Atomic Absorption Spectrometry

LI Yun-long,HU Jiu-mei,YANG Shu-jun,CI REN-Jila,JIANG Nan-ping

(School of Life Science and Engineering, Southwest Jiaotong University, Chengdu 610031,China)

Abstract: The samples were digested with the HNO3-HClO4 system and then the flame atomic absorption spectrometry was adopted to determine the contents of 5 mental elements (Fe,Mg,Mn,Cu,Zn) in Artemisia annua L. with 5 different resources. The result showed the content of 5 mental elements in A. annua L. from high to low were Mg, Fe, Mn, Zn and Cu. The additional standard recoveries of sample was 98.00%~104.00% with RSD(n=3) of 0.51%~2.86%. The established method was fast, simple, sensitive, precise and accuract.

Key words: Artemisia annua L.; metal elements; atomic absorption spectroscopy

青蒿為菊科植物黃花蒿(Artemisia annua L.)的干燥地上部分[1]。在中國有2000多年的藥用歷史,其性寒、味苦,具有清熱解暑、除蒸、截瘧功效。臨床用于暑邪發熱、陰虛發熱、夜熱早涼、骨蒸勞熱、瘧疾寒熱等[2]。青蒿主要化學成分包括黃酮類、香豆素類、萜類、苯丙酸類和揮發油。20世紀70年代,我國科學家率先從青蒿中分離得到青蒿素并發現其抗瘧特性,也是惟一被世界衛生組織認可的按合成藥研制標準開發的中藥[3]。

近年來,隨著現代中醫藥的不斷發展,人們認識到藥材中微量元素,不僅影響到藥材的質量,而且在防病治病中起著重要的作用。目前對青蒿化學成分的研究報道較多,但對其金屬元素含量的報道較少[4,5]。青蒿是臨床上治療瘧疾常用中藥材,深入研究青蒿中的金屬元素含量,對進一步探討其藥理藥效具有重要意義。本試驗通過濃硝酸與高氯酸混合酸消解青蒿樣品,采用火焰原子吸收光譜法測定青蒿中Mg、Fe、Mn、Cu和Zn元素的含量,為進一步研究青蒿的藥效機理提供參考。

1 材料與方法

1.1 儀器

AAnalyst 800原子吸收光譜儀(美國Perkin-Elmer公司);電子天平(北京賽多利斯儀器系統有限公司);ML-1.5-4型電熱板(北京永光明醫療儀器廠);KY-PE型Mg、Fe、Mn、Cu、Zn空心陰極燈(北京曙光明電子光源儀器有限公司)。

1.2 材料

青蒿樣品分別購于四川省成都市的同仁堂、維特、太極、杏林和華安堂等藥房,樣品依次編號為青蒿1號至6號。

Mg、Fe、Mn、Cu和Zn元素標準溶液,購自國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院;所用試劑均為優級純;試驗用水為去離子水。

1.3 方法

1.3.1 樣品液制備 將青蒿樣品用去離子水清洗干凈,置于65 ℃的干燥箱中烘干,粉碎,過60目篩。精密稱取青蒿樣品粉末1.0 g于250 mL錐形瓶中,加入硝酸與高氯酸的混合酸,放置24 h后,加熱消解[6-8],低溫加熱至棕色煙冒盡后調至高溫加熱。當消化液清澈透明時補加去離子水繼續加熱趕酸;當消化液白煙消失后,取出錐形瓶,冷卻,轉入50 mL聚乙烯容量瓶中,用體積分數1%的HNO3(下同)溶液定容,取上清液離心,即為樣品待測液;同法制空白液。

1.3.2 標準溶液的配制 分別取Fe、Mg、Mn、Zn和Cu標準溶液(1 000 μg/mL)5 mL于50 mL聚乙烯容量瓶中,用1% HNO3溶液定容,得100 μg/mL標準母液,分別以1% HNO3溶液稀釋,配制濃度為0.4、0.8、1.2、1.6、2.0和2.4 μg/mL的Fe標準工作液,濃度為0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 μg/mL的Mg和Cu標準工作液以及濃度為0.2、0.4、0.6、0.8、1.0和1.2 μg/mL的Mn和Zn標準工作液。

1.3.3 儀器工作條件 使用AAnalyst 800原子吸收光譜儀,以空氣-乙炔火焰檢測,儀器工作條件見表1。

2 結果與討論

2.1 標準曲線及回歸方程

按表1儀器工作條件,分別測定Mg、Fe、Mn、Cu和Zn標準溶液,采用線性截距法繪制標準曲線,得到各元素的回歸方程和相關系數,見表2。

2.2 檢測限分析

取Mg、Fe、Mn、Cu和Zn濃度分別為0.1、0.1、0.3、0.1、0.2 μg/mL的標準溶液,分別連續測定10次,計算檢測限分別為0.006 2、0.006 4、0.010 3、0.009 6、0.005 5 μg/mL,表明儀器檢測能力良好。

2.3 精密度試驗

取Mg、Fe、Mn、Cu和Zn濃度分別為0.2、0.1、0.3、0.1、0.1 μg/mL的標準溶液,連續測定5次,其RSD分別為1.83%、3.22%、1.72%、4.78%、3.06%,表明儀器精密度良好。

2.4 重復性試驗

取青蒿1號樣品6份,按“1.3”分別測定Mg、Fe、Mn、Cu和Zn含量,計算6次測定值的RSD分別為4.91%、1.52%、3.48%、3.13%、1.09%,表明該方法重現性良好。

2.5 穩定性試驗

取青蒿1號樣品液,按“1.3”測定Mg、Fe、Mn、Cu和Zn含量,測得放置24 h前后樣品液中各元素含量基本一致,表明樣品液室溫放置24 h基本穩定。

2.6 加樣回收試驗

取已知含量的青蒿5號樣品6份,其中5份分別加入適量的Mg、Fe、Mn、Cu和Zn標準溶液,按“1.3”平行測定3次,并計算各元素的加標回收率,結果見表3。

2.7 樣品測定

按“1.3”分析青蒿樣品,其中,測定Fe時,樣品液需稀釋10倍后測定;測定Mg時,樣品液需稀釋100倍后測定;測定Zn時,樣品液需稀釋5倍后測定,測定結果見表4。

3 小結

本試驗采用濃硝酸-高氯酸(V/V=4/1)[9]混合溶液消解青蒿樣品,空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法測定青蒿中Mg、Fe、Mn、Cu和Zn的含量,其精密度、重復性和穩定性均達到分析要求,可用于中藥青蒿中金屬元素的含量測定。所測青蒿中5種金屬元素的含量依次為Mg>Fe>Zn>Mn>Cu。不同產地青蒿中金屬元素的含量有差異,可能與其生長環境有關。其中,Mg和Zn在體內參與多種酶的激活;Fe是血液的重要組成部分,主要參與血紅蛋白、肌紅蛋白、細胞色素氧化酶等的合成,與生物酶活相關;Mn和Cu參與機體的新陳代謝[10,11],盡管本試驗樣品檢出了Cu,但樣品中Cu含量符合《藥用植物及制劑進出口綠色行業標準》的限量指標(Cu≤20 μg/g)。青蒿樣品中檢出的金屬元素可能與其清熱解暑、除蒸截瘧的功效相關,本試驗結果可為進一步研究青蒿的藥效機理提供參考。

參考文獻:

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[3] 陳毅平,牛曉靜,陳雙英.繼承和發揚相結合-中藥青蒿的研究過程與啟迪[J].時珍國醫國藥,2008,19(9):2159-2161.

[4] 張 雪,李隆云,楊 憲,等.不同產地的青蒿藥用成分含量研究[J]. 中國藥房,2009,20(15):1188-1191.

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[11] 李小樑. 微量元素的相互作用[J]. 廣東微量元素科學,2005, 12(9):14.

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