氣相色譜法對某家具廠的有機廢氣主要成分的測定

摘要：采用氣相色譜法對某家具廠有機廢氣主要成分苯、甲苯和二甲苯的測定，利用標準溶液在相同色譜分析條件下色譜峰的保留時間來確定樣品中苯、甲苯和二甲苯（對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯）的色譜峰，再用外標法對樣品中各組分進行定量分析，測定的濃度結果為達標排放。

關鍵詞：氣相色譜法 苯 甲苯 二甲苯 保留時間 外標法

1 概述

某家具廠生產過程中所產生的有機廢氣濃度較低，風量較少，有機廢氣處理工藝為噴淋室和活性炭吸附塔工藝，其有機廢氣治理工程整治驗收監測執行標準為廣東省地方標準《大氣污染物排放限值》（DB44/27-2001）中工藝廢氣大氣污染物排放限值第二時段二級標準。該廠使用水性涂料，通過對廣東省家具制造企業的實地調研發現，水性涂料為家具制造行業使用的主要涂料之一，而水性涂料所使用的有機溶劑主要為苯、甲苯和二甲苯，因此苯、甲苯和二甲苯是家具制造行業排放量較多的揮發性有機污染物。[1]本文采用氣相色譜法對該廠有機廢氣主要成分苯、甲苯和二甲苯進行了測定，以此判斷其有機廢氣主要成分是否達標排放。

2 實驗部分

2.1 儀器、試劑和樣品

2.1.1 儀器

島津GC-14C氣相色譜儀、FTD檢測器、HL-800二次熱解吸儀。

2.1.2 試劑

苯標準物質、甲苯標準物質、對二甲苯標準物質、間二甲苯標準物質、鄰二甲苯標準物質、正己烷。

2.1.3 樣品

在家具廠排氣筒的采樣口處以Tenax管為載體，用采樣器采樣3次，樣品編號分別為Y1、Y2、Y3，其中采樣流速為0.2min/L，每個樣品采樣時間為20分鐘[2]。

2.2 色譜條件

色譜柱為FFAP毛細管氣相色譜柱15m×0.32mm×0.25μm，FID檢測器，氮氣總壓500Kpa，毛細柱載氣壓力100Kpa，FID尾吹氣40mL/min，空氣壓力55Kpa，氫氣壓力65Kpa，進樣口溫度250℃，檢測器溫度280℃，柱溫180℃，進樣量5μL。

2.3 實驗方法

2.3.1 標準溶液的配制

于1個50mL容量瓶中，先加入少量正己烷，取一定量的苯、甲苯和二甲苯（苯重0.1793g，甲苯重0.1793g，對、間、鄰二甲苯分別重0.1624g，0.1420g，0.2314g）分別注入容量瓶中，加正己烷至刻度，配成混合標準溶液。濃度分別為苯3.586×10-3g/mL，甲苯3.586×10-3g/mL，對二甲苯3.248×10-3g/mL，間二甲苯2.840×10-3g/mL，鄰二甲苯4.628×10-3g/mL。

2.3.2 標準曲線的配制

于6個50mL容量瓶中，先加入少量正己烷，用移液管分別取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL的標準溶液注入容量瓶中，加正己烷至刻度，配成混合標準曲線溶液。

2.3.3 樣品的熱解吸和分析

樣品進樣前先經HL-800二次熱解吸儀進行解吸，將待分析的Tenax管裝到左邊，經活化的Tenax管裝到右邊，用冷阱冷卻右邊的Tenax管，用加熱爐加熱左邊的Tenax管，經過5分鐘后完成一次熱解吸。用加熱爐加熱右邊的Tenax管，完成二次熱解吸，同時開始向氣相色譜的進樣口進樣，樣品開始分析。

3 討論與結果

3.1 定性分析

利用標準溶液在相同色譜分析條件下色譜峰的保留時間來確定樣品中的苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯和鄰二甲苯的色譜峰（見圖1，圖2）。對三個樣品（Y1，Y2，Y3）分別進行分析，結果表明，樣品中各主要成分的保留時間與相應的標準溶液的保留時間完全一致，重現性很好，相對標準偏差均小于1%（見表1）。

1.苯 2.甲苯 3.對二甲苯 4.間二甲苯 5.鄰二甲苯

a.苯 b.甲苯 c.鄰二甲苯

3.2 定量分析

3.2.1 線性實驗

3.2.2 樣品測定

將采樣體積按公式（1）換算成標準狀態下的采樣體積。按實驗方法對3個樣品進行測定，按保留時間選出測得各組分的峰面積，按公式（2）用外標法在標準曲線上算出各組分測定的濃度，計算的結果得出樣品中有機廢氣的主要成分苯、甲苯、二甲苯的排放濃度為達標排放（見表2）。

參考文獻：

[1]廣東省《家具制造行業揮發性有機化合物排放標準》（征求意見稿）及相關材料.

[2]固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法（GB/T161

57-1996）.

[3]環境空氣 苯系物的測定 固體吸附/熱脫附氣相色譜法（HJ

583-2010）.