關于復混肥料中鉀含量的測定

摘要：本文探討了當前復混肥料中鉀含量的測定方法，根據在實際檢測工作中的經驗，總結出主要影響檢測因素間的關系。分析了復混肥料中鉀含量的測定產生誤差的原因，并提出了相應的解決方法。

關鍵詞：復混肥料 鉀元素 鉀含量的測定 誤差

化肥在農業生產中占有重要位置。由于中國農民施用化肥多停留在經驗施肥的水平上，農作物施用化肥可增加產量40%～60%，國內外農化專家普遍認為，在其他生產因素不變的情況下，為減少投入、增加產出、改善地力，獲得更好的經濟和社會效益，可以掌握化肥中氮，磷，鉀的含量以此指導施肥。

其中鉀是植物生長發育的必需元素之一，主要呈離子態或可溶態鉀鹽形態，是移動性極強的元素之一，它在植物體內含量較高，分布較廣，存在于生命最活躍的器官和組織中。鉀是重要的品質元素，對改善作物品質有著很多作用，可促進光能的利用，增強光合作用，促進光合產物的運轉。鉀能促進植株莖稈健壯，改善果實品質，增強植株抗寒能力，提高果實的糖分和維生素C的含量，和氮、磷的情況一樣，缺鉀癥狀首先出現于老葉。鉀素供應不足時，碳水化合物代謝受到干擾，光合作用受抑制，而呼吸作用加強。因此，缺鉀時植株抗逆能力減弱，易受病害侵襲，果實品質下降，著色不良。鉀肥的需求主要是在果實迅速膨大期以后，故要根據植株生長情況和鉀含量合理施肥。

1 四苯硼酸鉀重量法

我國使用國標GB/T8574—2010四苯硼酸鉀重量法，對復混肥料和摻混肥料中鉀的含量進行測定。下面介紹一下該測定方法：

1.1 實驗原理

在弱堿性溶液中，四苯硼酸鈉溶液與試樣溶液中的鉀離子生成四苯硼酸鉀沉淀，將沉淀過濾、干燥及稱重。如試樣中含有氰氨基化物或有機物時，可先加溴水和活性炭處理。為了防止陽離子干擾，可預先加入適量的乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA），使陽離子與乙二胺四乙酸二鈉絡合。

1.2 試劑

①氫氧化鈉溶液：400g/L；

②乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）鹽溶液：40g/L；

③四苯硼酸鈉溶液：15g/L；

④溴水溶液：約5%（質量分數）；

⑤四苯硼酸鈉洗滌液：1.5g/L；

⑥酚酞：5g/L；

⑦活性炭：應不吸附或不釋放鉀離子。

1.3 儀器

①干燥箱：能維持120℃±5℃；

②玻璃坩堝式濾器：4號，30ML。

1.4 試樣溶液的制備

做兩份試料的平行測定

稱取含氧化鉀約400mg的試樣2g～5g，加約150mL水，加熱煮沸30min，稱準至0.0002g，置于250mL錐形瓶中，冷卻，定量轉移到250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，干過濾，棄去最初50mL濾液。

1.5 分析步驟

1.5.1 試液處理

吸取上述濾液25.0mL，置于200mL燒杯中，加EDTA溶液20mL，加2～3滴酚酞溶液，滴加氫氧化鈉溶液至紅色出現時，再過量1mL，在良好的通風柜內緩慢加熱煮沸15min，若紅色消失，再用氫氧化鈉溶液調至紅色。

1.5.2 沉淀及過濾

在不斷攪拌下，于試樣溶液中逐滴加入四苯硼酸鈉溶液，加入量為每含1mg氧化鉀加四苯硼酸鈉溶液0.5mL，并過量約7mL，繼續攪拌1min，靜置15min以上，用傾濾法將沉淀過濾于120℃下預先恒重的4號玻璃坩堝式濾器內，用四苯硼酸鈉洗滌液洗滌沉淀5～7次，每次用量約5mL，最后用水洗滌2次，每次用量5mL。

1.5.3 干燥

將盛有沉淀的坩堝置入120℃±5℃干燥箱中，干燥1.5h，然后放在干燥器內冷卻，稱重。

1.5.4 空白試驗

除不加試樣外，分析步驟及試劑用量均與上述步驟相同。

1.6 分析結果的表述

1.6.1 分析結果的計算

1.6.2 允許差

2 誤差產生的原因

由于四苯硼酸鉀重量法測定復混肥料中鉀含量的影響因素較多，所以產生誤差的原因也較復雜。從長期的實際檢測工作中總結出，產生誤差的主要原因有以下方面。

2.1 取樣要均勻（特別是摻混肥料一定要使用分樣器均勻取樣），粉碎后的試樣，用手搓捏時要無顆粒感。

2.2 稱取試樣的量，要根據氧化鉀含量，稱取適當質量的試樣，如鉀含量為10%的肥料，稱取2.5克左右即可。

2.3 溶解試樣時，要充分煮沸，并不時用蒸餾水沖洗錐形瓶內壁，防止粘壁。

2.4 當濾液中含陽離子較多時在煮沸前可加EDTA40mL。

2.5 洗滌沉淀時，先用1.5g/L四苯硼酸鈉洗滌液洗滌，再用蒸餾水洗滌1到2次，要在洗凈前提下，盡量少洗，防止沉淀損失。

2.6 干燥、冷卻、稱重沉淀的方法要與預處理坩堝的一致。

2.7 數據處理誤差是對檢測數據進行運算處理時產生的誤差，合理保留有效數字位數和數字修約方法，包括數值化誤差、計算誤差等。采用去除粗大誤差，可減小數據處理誤差。

3 結束語

鉀元素在農作物生長過程中發揮著重要的作用，是必需元素之一。由于鉀的市場價格較高并結合長期的檢測工作，發現市場銷售的有些肥料中鉀含量達不到產品標識含量的最低限值，而測定肥料中鉀含量的影響因素較復雜。因此在實際檢測工作中，必須注意產生誤差的原因，避免誤差出現，提高檢測精度，保證數據的真實可靠，為農民在農業生產中挽回損失。并根據肥料中鉀元素的實際含量指導農民進行作業，減少投入增大產出，意義重大。

參考文獻：

[1]GB/T8574-2010，復混肥料中鉀含量的測定 四苯硼酸鉀重量法[s].北京：中國標準出版社，2010.

[2]GB/T8571-2008，復混肥料 實驗室樣品制備.北京：中國標準出版社，2008.

[3]張普香.聯堿法堿渣制造磷酸銨鎂的可行性分析[J].價值工程，2012（11）.

[4]丁建平，張普香.堿渣制六水合磷酸銨鎂反應的影響因素研究[J].漯河職業技術學院學報，2012（02）.

作者簡介：周淵名（1984-），男，學士，助理工程師。

王雪（1989-），女，學士，助理工程師。