薄層色譜法檢查風濕靈片中烏頭堿限量

唐鳳嵐周 梁王 靜

1.廣西壯族自治區柳州市中醫院，廣西 柳州 545001；2.廣西中醫藥大學，廣西 南寧 530001；3.廣西中醫藥大學，廣西 南寧 530001

薄層色譜法檢查風濕靈片中烏頭堿限量

唐鳳嵐1周 梁2王 靜3

1.廣西壯族自治區柳州市中醫院，廣西 柳州 545001；2.廣西中醫藥大學，廣西 南寧 530001；3.廣西中醫藥大學，廣西 南寧 530001

目的：建立風濕靈片中烏頭堿的限量檢查方法。方法：采用TLC法對風濕靈片中烏頭堿限量進行檢查。結果：薄層色譜結果顯示，供試品溶液色譜中，在與對照品溶液色譜相應位置，顯示相同顏色的斑點，斑點小于對照品斑點，或不出現斑點。結論：該方法簡便、準確，重現性好，可作為風濕靈片的質量控制指標。

烏頭堿；TLC；風濕靈片

風濕靈片由制川烏、制草烏、防己、防風、續斷、牛膝、桂枝、威靈仙、老鸛草九味中藥組成。收載于《中華人民共和國衛生部藥品標準》中藥成方制劑三冊［1］。本品具有祛風散寒，舒筋活絡的功效，用于治療風寒濕痹，關節疼痛，手足麻木，腰腿酸痛等風濕類疾病，效果顯著。由于本品含制川烏、制草烏兩位毒性藥材，為保證臨床用藥安全，須控制酯型生物堿（以烏頭堿計）含量。為此，筆者采用薄層色譜法對其烏頭堿進行檢查，效果滿意，現報道如下。

1 儀器與試藥

UV－2100紫外分光光度計（日本島津）；HH－S數顯恒溫水浴鍋（江蘇省金壇市醫療儀器廠）。烏頭堿對照品（批號：110720－200410）由中國食品藥品檢定研究院提供。風濕靈片（批號：20060402）為廣西禾力藥業有限公司生產。層析用硅膠G為青島海洋化工廠生產，其他化學試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 供試品溶液的制備 取本品2片，除去包衣，研細；加氨水2m l、乙醚30ml振搖1小時，放置24小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇2m l使溶解，作為供試品溶液。

2.2 對照品溶液的制備 取烏頭堿對照品適量，精密稱定，加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。

2.3 薄層層析 照薄層色譜法［2］試驗，精密吸取供試品溶液10μl，對照品溶液5μl分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－丙酮－甲醇（8∶2∶1）為展開劑，預飽和30分鐘，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中在與對照品色譜相應位置出現的斑點應小于對照品斑點，或不出現斑點。結果如圖1。

3 討論

在試驗中曾試用甲苯－乙酸乙酯－二乙胺（7∶2∶0.5）、乙醚－三氯甲烷－甲醇（1∶2∶1）及不同比例的三氯甲烷－丙酮－甲醇作為展開系統，最后以正文選用三氯甲烷－丙酮－甲醇（8∶2∶1）分離效果最佳。并且本法能把烏頭堿與處方中粉防己堿等其他生物堿分離開來，重現性好。

［1］《中華人民共和國衛生部藥品標準》中藥成方制劑三冊［S］.北京：中國醫藥科技出版社，1993：50.

［2］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典一部［S］.北京：化學工業出版社，2010：139，309，36，37.

Lim ited quantity inspection of aconitine in Fengshiling Tablet by TLC

TANG Feng－lan1，ZHOU Liang2，WANG Jing3
（1.Liuzhou Hospital of TCM，Liuzhou 545001，China；2.Guangxi University of Chinese Medicine，Nanning 530001，China；3.Guangxi University of Chinese Medicine，Nanning 530001，China）

Objective：To establish an inspectionmethod for the limited quantity of aconitine in Fengshiling Tablet.M ethod：Inspect the limited quantity of aconitine in Fengshiling Tablet by TLC.Result：The results of TLC show that on the chromatography of test solution，the same color spots appear on the corresponding position of reference solution chromatography.The spots are smaller than the reference substance ones or do not appear.Conclusion：Themethod is simple，accurate，reproducible，and can be used as the quality control indicator of Fengshiling Tablets.

aconitine；TLC；Fengshiling Tablet

R284.1

A

1007－8517（2013）05－0025－01

2013.02.15）