次靈敏線原子吸收光譜法測定TA10鈦合金中鎳的含量

【摘 要】用鹽酸和氫氟酸溶解TA10鈦合金，經硝酸氧化，硼酸絡合氫氟酸，在341.5nm下用原子吸收光譜儀測定鎳含量，方法回收率96.3%～99.2%，相對標準偏差（RSD）為0.43。

【關鍵詞】TA10；鎳；原子吸收光譜

鈦及其合金具有重量輕、強度大、耐熱、耐腐蝕等特性，具有廣闊發展前景，在航天、航空、化工、冶金和發電等領域都有著廣泛的應用。TA10（Ti-0.3Mo-0.8Ni）主要用于耐腐蝕方面，通常用于鈦設備制作及爆炸復合板的復材。TA10中鎳的含量要求為0.6%～0.9%。由于鈦元素化學活潑性極強，在鑄造過程中鈦液與大多數材料發生相互作用，易產生氣孔和夾雜。因此，在鈦合金鑄造中及時提供化學成分顯得尤為重要。目前，海綿鈦、鈦及鈦合金化學成分分析國家標準中鈦及鈦合金中鎳含量的測定為丁二酮肟分光光度法，具有耗時長，且需要使用溴水，溴為強氧化劑，化學性質特別活潑。溴蒸氣有毒，強烈刺激眼睛和呼吸器官，能引起流淚、咳嗽、喉痛、頭暈、頭痛。分光光度法具有不方便大批量檢測的弊端，目前，鈦合金的檢測方法有容量法、比色法、X線熒光法、ICP-AES法和原子吸收光譜法。本文用火焰原子吸收光譜法測定TA10中鎳的含量可與TA10中常規檢測元素鐵的測定同時進行，具有操作簡便，分析周期快等特點。

一、試驗部分

1.儀器與試劑。鉑金埃爾默AA-800型原子吸收光譜儀、鎳空心陰極燈（北京有色金屬研究總院）、BSA2202S電子天平（賽多利斯）。鹽酸（1+1）、硝酸（1+1）、氫氟酸（1+1）、硼酸，所用試劑均為分析純，水為二級純水。鎳標準溶液1000mg/L（鋼研納克檢測技術有限公司）。鎳標準溶液100mg/L。取10mL

1000mg/L鎳標準溶液于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸，用水稀釋至刻度。

2.儀器工作條件。如表1所示：

3.試驗步驟。（1）稱取0.5000g試樣于200mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL鹽酸（1+1）和5mL氫氟酸（1+1），蓋上聚四氟表面皿，溶解完全后在低溫電爐上水浴加熱并加入3mL硝酸（1+1），加熱驅除氮的氧化物，加入3g硼酸，攪拌溶解，冷卻至室溫。定容至100mL容量瓶，抽取20mL試樣溶液定容至100mL容量瓶，作為待測液。（2）稱取兩份高純鈦，各0.5g，按上述方法溶樣并定容于100mL容量瓶中，移取20mL底液于6個容量瓶中，并分別抽取相應的100mg/L的鎳標準溶液于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸，用水稀釋至100mL，所得標準曲線濃度分別為0mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L、10mg/L。在原子吸收光譜儀上，按設定條件測定出這些標準溶液的吸光度。根據吸光度和濃度繪制出標準曲線（見圖1），鎳的標準方程為y=0.0072x+.0001，相關系數0.9997，在0～10mg/L范圍內線性較好。將樣品按設定條件測定，并根據吸光度儀器自動算出濃度。根據稀釋倍數換算為鈦合金中鎳的含量。

二、試驗結果及分析

1.分析線的選擇。鎳含量的測量一般選用靈敏度最高的232.0nm作為分析線，經試驗表明，該線在0～1mg/L范圍內線性較好，用于本實驗需要再次分取試液定容，對結果的準確度有一定的影響，而次靈敏線341.5nm在0～10mg/L范圍內線性較好，因此選用341.5nm的次靈敏線作為分析線。

2.燈電流選擇。燈電流的大小對光源輻射強度、空心陰極燈的壽命都有很大的影響。高電流雖可提高測量的穩定性，但靈敏度較低，低電流能有效的提高靈敏度，但信噪比的穩定性會降低。對15mA、20mA、25mA、30mA、35mA的燈電流進行測試，最終選擇燈電流為25mA。

3.酸及其用量。試驗了不同量的硝酸、鹽酸、硫酸、磷酸對10mg/L鎳的影響，發現硫酸和磷酸均產生負干擾，隨其含量的增加干擾增大，體積分數8%以下的鹽酸、硝酸對鎳的測定無影響。本文選用體積分數5%的硝酸。

4.精密度試驗。對樣品用原子吸收光譜儀測試十次，精密度如表2所示。

5.樣品加標回收率試驗。

一般情況下，回收率試驗中回收率在95%～105%之間，可以說明測量結果具有很高的可信度，從表3可以看出，加標回收率在96.3%～99.2%之間，說明該方法可信度較高。

6.與根據國家標準用丁二酮肟分光光度法測定結果比對，如表4所示。二者測量誤差較小，說明原子吸收光譜法測定結果具有一定的準確性。

三、結論

筆者利用原子吸收光譜法對TA10中鎳含量進行了測定，操作簡便，適用于較多樣品同時檢測，精密度較高，測定結果準確，可用于TA10中鎳含量的測定。

參 考 文 獻

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