攪拌摩擦加工原位合成Al－Ti顆粒增強鋁基復合材料的微觀結構

陳玉華 戈軍委 黃春平 黃科輝 柯黎明

南昌航空大學輕合金加工科學與技術國防重點學科實驗室，南昌，330063

0 引言

顆粒增強鋁基復合材料除具有普通金屬基復合材料的優良性能外，還具有密度低、質量輕、制造工藝相對簡單、成本相對較低、可進行大規模批量生產等特點，成為顆粒增強金屬基復合材料開發和研究工作的主要方向［1－2］。顆粒增強鋁基復合材料的制備方法雖然很多，但增強體和基體金屬之間的相容性（潤濕性）是無法回避的問題［3－4］，無論是固相法還是液相法，增強體和金屬基體之間都存在界面反應，這影響到復合材料在高溫制備時和高溫應用時的性能和穩定性［5－6］。如果增強體顆粒能從金屬基體中直接（原位）生成，則上述相容性的問題就可以得到很好的解決。金屬間化合物是一種高溫結構材料，彈性模量、熔點和高溫強度高，其微粒子具有陶瓷顆粒的性能，并且在某一較高溫度區間熱強度隨溫度上升而增大［7］，作為強化相，它與基體的界面也較特殊，Lewis［8］的研究表明，用反應生成法（XDTM）工藝制造的金屬間化合物顆粒強化鋁基復合材料具有穩定而清晰的界面，屬于半共格界面，增強體和基體相的晶格失配伴有位錯網的產生。近年來，利用純金屬粉加入鋁熔體中與鋁反應生成Al－M金屬間化合物分散相，從而增強鋁基復合材料成為原位鋁基復合材料的新熱點［9－10］。

攪拌摩擦加工［11］是在攪拌摩擦焊技術基礎上發展起來的一種制備復合材料的新方法，本文以純Ti粉和純鋁板為原材料，采用攪拌摩擦加工法原位合成TiAl3金屬間化合物顆粒增強鋁基復合材料，研究復合材料的微觀組織和精細結構。

1 試驗材料及方法

1.1 試驗材料

選用厚度為5mm的工業純鋁1060作為鋁基復合材料的基材，純度大于99%（質量分數）的340目的Ti粉作為待原位合金化的添加粉末。按圖1所示方式，在純鋁板的表面等間距地鉆取直徑相等的盲孔，其中一塊純鋁板的孔深為4.5mm，另一塊純鋁板的孔深為3mm。在盲孔中填滿Ti粉并將其壓實，然后將兩塊純鋁板以盲孔法向相反的方式層疊在一起。

圖1 Ti粉添加方式示意圖

1.2 試驗方法與設備

將上述添加了Ti粉的純鋁板材放置在經改造的X53K銑床上進行攪拌摩擦加工，其過程和攪拌摩擦焊類似，采用圖2所示的攪拌棒插入填有Ti粉的純鋁板中，依靠高速旋轉的攪拌棒上的攪拌針對Ti粉、純鋁的摩擦擠壓以及軸肩與純鋁板表面的摩擦發熱作用實現Ti、Al的原位合金化，形成金屬間化合物顆粒增強鋁基復合材料。攪拌棒的旋轉速度為750r／min、行走速度為23.5mm／min，行走的次數為5次。

圖2 試驗用攪拌棒示意圖

攪拌摩擦加工原位合成完成后，沿與攪拌棒行走方向垂直的方向截取試樣，采用4XB－TV型倒置金相顯微鏡觀察復合材料的宏觀形貌、Quanta2000型掃描電鏡觀察合金化產物的微觀形貌并對元素分布進行能譜分析。采用BRUKERAXS－D8型X射線衍射儀分析復合材料的物相。采用JEM2010型高分辨透射電鏡分析復合材料的精細結構。

2 試驗結果及分析

2.1 復合材料的宏觀形貌及相組成

圖3為進行攪拌摩擦加工原位合成復合材料后試樣表面和橫截面的宏觀形貌。從圖3a中可看出，經過攪拌摩擦原位合金化后復合材料的橫截面比較致密且存在大量彌散分布的顆粒，顆粒大小不均勻（最大的顆粒長度接近1mm）、形狀不規則。試樣表面（圖3b）則可以明顯觀察到材料經攪拌后隨攪拌針轉動的流線，由于放大倍數較低，未觀察到彌散顆粒。

圖3 復合材料的宏觀形貌

復合材料的X射線衍射結果如圖4所示，TiAl3質量百分含量為43.1%。

圖4 復合材料的X射線衍射結果

由圖4可以看出，除有基材Al和添加的合金粉末Ti的衍射峰外，還出現了新相TiAl3的衍射峰。將檢測到的物相衍射峰與Ti、Al的標準衍射峰比較，Al的實際衍射峰并沒有明顯的偏移，說明晶格尺寸變化不大；Ti的實際衍射峰向小角度有微小的偏移，可能是由于Al原子固溶進入Ti的晶格中，同時硬脆相Ti在外力的作用下，其晶格發生畸變。

2.2 復合材料的顯微結構及元素分布

為深入分析圖3a中彌散顆粒的性質，采用掃描電鏡對其進行了觀察，結果如圖5所示。由圖5可知，圖3中的黑色顆粒在掃描電鏡下呈白亮色。在掃描電鏡下合金化試樣的橫截面形貌呈現灰色、白亮色和黑色3種不同顏色的區域（分別對應圖5中的a、b、c區域）。

圖5 復合材料橫截面的掃描電鏡形貌

利用能譜分析儀對上述3個區域分別進行元素含量的測定，結果見表1。由表1可知，灰色區域和黑色區域（a區和c區）均含有Al、Ti兩種元素，而白亮的b區卻只含有Ti元素。灰色區域Al、Ti的原子比接近3∶1，結合圖4X射線衍射的物相分析結果可知該區域為經攪拌摩擦后Al、Ti形成的TiAl3金屬間化合物；白色的區域是未反應的單質Ti；黑色區域主要是鋁基體。同時，從圖5中還可以發現，未發生反應的Ti的顆粒尺寸比較大，在其周邊的Ti已經與Al發生反應，生成的金屬間化合物薄層將Ti包裹于其中。在大顆粒的四周均勻分布著尺寸極為細小的顆粒，顆粒的尺寸為幾個微米或小于一個微米，這些顆粒也為反應生成的TiAl3金屬間化合物。而黑色區域也含有少量的Ti，這些Ti可能一部分來源于Al基體上彌散分布著TiAl3金屬間化合物，另一部分是經攪拌摩擦后固溶在Al基體中的Ti。

表1 復合材料橫截面各區元素含量 %

2.3 復合材料的精細結構

圖6為復合材料的透射電鏡形貌，從圖6a中可以觀察到在Al基體上彌散分布著一些細小的黑色顆粒，并且沒有明顯的團聚現象。圖6b為黑色顆粒區域的放大，可以看出該區域分布著細小的等軸晶，中心嵌有一顆尺寸稍大的黑色顆粒。圖7a和圖7b為該區域黑色顆粒和等軸晶的單晶暗場像和選區晶格電子衍射，證明黑色顆粒為TiAl3的顆粒，細小的等軸晶粒為被細化的Al基體晶粒。經測量，TiAl3的尺寸約為200nm到300nm，Al晶粒的尺寸為200nm左右。

圖6 透射電鏡形貌

圖7 電子衍射結果

3 結論

（1）以Ti粉和純鋁板為原料，采用攪拌摩擦加工的方法可以原位生成TiAl3金屬間化合物顆粒增強鋁基復合材料。

（2）在復合材料基體上，除了生成的TiAl3金屬間化合物外，還存在一些純Ti顆粒以及純鋁基體上的固溶體。

（3）經攪拌摩擦加工后，純鋁基體的晶粒得到細化，尺寸為200nm左右，生成的TiAl3晶粒尺寸約為200nm到300nm。

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