微波加熱法快速測定濾餅、一水堿的水分

劉 丹，張茂進，李鳳朝

（江蘇井神鹽化股份有限公司淮安堿廠，江蘇 淮安 223200）

純堿行業中，需要進行水分檢測的物料主要有重堿、一水堿、壓濾后白泥等，本文僅論述一水堿和壓濾后白泥的水分測定方法。

1 常壓干燥法測定白泥濾餅的水分

白泥是廢液經重力沉降，底流增厚泥漿自壓入混泥桶，經加料加壓泵送入板框壓濾機固液分離后形成的固體，主要成分為 H2O、NaCl、CaCO3、CaSO4、Mg（OH）2等。壓濾后白泥濾餅以下簡稱濾餅。

我廠濾餅的水分含量按照國家現有標準GB／T 6284－2006化工產品中水分測定的通用方法——干燥減量法的要求，即常壓干燥法，使試樣在105±2℃下加熱烘干至恒重時失去的水質量與試樣質量的比值，但該方法耗時較長，需2～4h。

常壓干燥法在水分的定量分析中應用最為廣泛，操作以及設備較為簡單，而且有相當高的精確度，但測量周期長（一般2～4h），不適合于指導生產調節的中間控制分析。

2 容量法測定一水堿的水分

一水堿，即一水碳酸鈉，主要含量是水和碳酸鈉。

我廠使用容量法分析一水堿中碳酸鈉的含量，再用差減法計算出水分含量。

容量法適用于試樣的成分較為穩定，只含有水分和其他某些可直接滴定分析得出的物質，差減法即得到水分的含量，容量法測量周期較短，能夠滿足實際生產需要，但對操作者有一定的操作要求，人為因素較多，精密度不如常壓干燥法。

3 微波加熱法測定濾餅、一水堿的水分

3.1 原理

微波是指頻率在300MHz至300kMHz的電磁波。通常，一些介質材料由極性分子和非極性分子組成。在微波電磁場的作用下，介質中的極性分子從原來的熱運動狀態轉為跟隨微波電磁場的交變而排列取向。微波加熱的一個基本條件是：物料本身要吸收微波。水是吸收微波很好的介質，所以凡是含水的物質必定會吸收微波。

微波加熱具有加熱速度快，加熱均勻，節能高效，易于控制，選擇性強、安全無害等特點，正是由于以上各種特點，微波加熱法在食品、木材、橡膠、醫療、化學等各種領域均有應用。化學分析領域，微波加熱法同樣逐漸開始普及，包括測定煤中的水分、谷物中的水分、藥材中水分、葡萄糖中的水分等。

3.2 測定方法

3.2.1 儀器和試劑

微波爐：輸出功率800W。

稱量瓶：扁形帶蓋，60mm×30mm。

天平：百分之一電子天平。

干燥器。

3.2.2 分析步驟

將稱量瓶置于微波爐高火檔中干燥，取出后在干燥器中冷卻，稱量，精確至0.01g，反復操作至恒重，記錄稱量瓶質量m0。

稱取約10g（精確至0.01g）樣品于已恒重的稱量瓶中，記錄稱量瓶和干燥前試樣的質量m1，試料表面輕輕壓平，稱量瓶蓋子稍微錯開，放入微波爐高火烘8min后取出，于干燥器中稍冷，記錄其質量m2。

繼續高火烘5min，兩次重量之差在0.02g之間，即為恒重，記錄其質量m2。

3.2.3 結果計算

水分以質量分數ω3計，數值以%表示，計算：

取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值符合產品規定。

3.2.4 備注

1）加熱時間的確定：經過多次試驗，濾餅、一水堿的水分在8min左右能夠達到恒重，但水分含量的高低直接影響到恒重時間的多少，所以，為確保樣品達到恒重，需繼續高火烘5min。

2）試驗用微波爐功率為800W，加熱干燥時間以此為準。采用更高功率的微波爐作為加熱設備，其加熱時間可相應縮短。

4 對比試驗

作者為考察微波加熱法測濾餅、一水堿水分的準確性和實用性，分別做了微波加熱法與常壓干燥法、容量法的對比試驗（試驗數據略）。并對兩組數據進行配對T檢驗（Paired Samples T Test），以下為EXCEL分析結果。

表1 濾餅樣品成對均值t檢驗分析結果

表2 一水堿樣品成對均值t檢驗分析結果

為驗證加熱對樣品的組分是否有影響，以1～5號一水堿樣品為例，分別對微波加熱法烘干后的一水堿進行成分分析，假設加熱中無其他組分產生，試驗方法按照GB／T 210.2－2004工業碳酸鈉及其試驗方法 第2部分：工業碳酸鈉試驗方法進行分析。具體分析結果見表3。

表3 微波加熱法烘干后的一水堿成分（%）

結果討論：

1）微波加熱法與烘箱干燥法測定濾餅的水分相比，絕對誤差小于±0.1%占95.0%，其余占5%，兩種方法測試結果基本一致。

2）微波加熱法與容量法測定一水堿的水分相比，絕對誤差小于±0.1%占90.91%，±0.2%占9.09%，兩種方法測試結果基本一致。

3）由表1可見，t＝1.38，P＝0.18＞0.05，故微波加熱法與烘箱干燥法不存在顯著差異。

4）由表2可見，t＝－1.47，P＝0.16＞0.05，故微波加熱法與容量法不存在顯著差異。

5）由表3可見，微波加熱后的一水堿進行成分分析，加和結果均在99.95%～100.05%之間，可認為微波加熱法對樣品的組分無明顯影響。

5 結 論

結果表明，微波加熱法與標準烘箱干燥法、容量法測定的水分含量基本一致而分析時間縮短為13min。分析一個樣品能耗由5kWh減少到0.25kWh，顯著降低能耗。分析過程方法簡單、易操作，便于生產中實時監測水分，以達到及時調節控制的目的。

微波加熱法快捷分析水分方法可拓展到其他項目指標的分析，如快捷分析成品純堿的水分含量、重堿過濾后水分、小蘇打干燥后水分、氯化鈣干燥后水分等。但需根據其物料特性調整微波加熱時間，以避免干燥過程中的樣品物化性質改變。需針對不同物料樣品特性制定微波加熱分析方法操作標準。