晶體培養過程連續過濾系統設計

王 凱， 張相勝， 潘 豐

(江南大學輕工過程先進控制教育部重點實驗室，江蘇無錫214122)

磷酸二氫鉀(KDP)晶體是一種廣泛使用的非線性水溶液晶體材料，具有較大的非線性系數和較高的激光損傷閾值，是理想的高功率變頻材料，也是目前唯一可用于激光核聚變等高功率系統中的晶體［1］。在KDP晶體生長過程中，生長溶液中的雜質(主要包括溶液自發結晶產生的顆粒雜質和在溶液中滋生的細菌)既污染溶液也降低溶液的穩定性，損害晶體的光學品質。同時，目前國內KDP晶體培養設備多為手動和半自動控制，這也影響高質量晶體的獲得。

為了提高晶體生長速度并保證其品質，對生長溶液進行連續過濾并加強晶體生長過程的監督和控制是非常必要的。文中設計了晶體培養過程連續過濾系統，為晶體生長提供更加穩定的溶液環境;同時設計了晶體培養過程自動控制系統，其控制器選用羅克韋爾的CompactLogix1769-L35E控制器，上位機采用RSView32軟件對生產過程進行組態監控，下位機采用RSLogix5000編寫控制程序。選取工業以太網通訊方式，利用RSLinx軟件對通信進行管理。

1 連續過濾系統設計

圖1 連續過濾系統結構框架Fig.1 Structure of continuous filtration system

KDP晶體是在水溶液中生長的，晶體生長的驅動力來源于溶液的過飽和度。由于KDP型晶體在水中的溶解度及其溫度系數均較大，且溶液準穩定區也較寬，因此這種類型晶體的生長通常采用水溶液緩慢降溫法［2］。

KDP晶體生長溶液中的雜質顆粒，包括不溶性固體、膠體顆粒、細菌菌體(微生物)及其衍生物等。這些雜質既污染溶液也降低了溶液的穩定性，還會在生長過程中嵌入晶體破壞晶體的光學品質;溶液中的細菌菌體也對晶體的光學質量有較大的損害。因此，在培養晶體之前，必須對生長溶液進行預過濾，從而濾除其中的大部分雜質顆粒。然而，預過濾后的溶液會因晶架轉動過程中器件之間的摩擦、育晶槽下籽晶時引入的灰塵以及溶液中殘留細菌的繁殖等原因自發結晶，使雜晶顆粒含量逐步增加［3-4］。為了解決這個問題，文中在育晶槽外加入連續過濾裝置，對生長溶液進行連續過濾，以減少雜晶含量，純化溶液品質。

KDP晶體生長溶液中的雜質包括雜晶顆粒和不溶性雜質。雜晶顆粒采用加熱溶解回歸生長溶液;不溶性雜質則可以通過過濾器將其從生長溶液中分離出來。因此，設計生長溶液的連續過濾過程為:對于從育晶槽中流出的帶有顆粒雜質的生長溶液，采用熱水浴加熱溶解雜晶，然后經過濾器濾除無關雜質，最后通過平衡水浴使回流到育晶槽里的溶液溫度恢復到與育晶槽中的溶液溫度一致，避免對育晶槽中的溶液造成擾動，從而完成連續過濾循環。

根據此連續過濾循環過程要求，文中設計的連續過濾系統如圖1所示。

由圖1可以看出，通過蛇形管的熱傳遞作用，溫度為T2的熱水浴將管路中的溶液加熱到T3，溫度為T4的平衡水浴將管路中的溶液平衡到T5;熱水浴和平衡水浴采用電加熱和添加冷卻水進行溫度調整。管路的流量通過調節計量泵轉速的大小進行控制。輸送泵箱與計量泵箱分別處于熱水浴和平衡水浴的上部，晶體生長的初始階段兩種水浴溫度都在65℃之上，而且泵要連續長期運行，為了緩解泵體老化和提高系統的可靠性，分別選用兩臺輸送泵與計量泵交替運行，互為備用。

2 晶體培養過程自動控制系統設計

晶體培養過程自動控制系統設計包括控制系統硬件設計、下位機控制程序設計、上位機監控組態程序設計以及網絡架構和通信4個方面。

2.1 控制系統硬件設計及網絡架構和通信

晶體培養是一個生長溶液從65℃左右緩慢降低到室溫的連續無間歇的過程，最短也要幾個月，因此系統必須具備長時間、連續工作的特性。為了確保系統運行的可靠性，文中選擇羅克韋爾CompactLogix1769-L35E控制器以及相關組件產品和軟件［5］。

系統的數字量輸入有系統啟動、急停、用于熱水浴攪拌和平衡水浴攪拌電機的熱繼電器保護信號，共計4路輸入。數字量輸出有育晶槽、熱水浴和平衡水浴的電加熱開關信號與冷卻水電磁閥開關信號，兩臺輸送泵和兩臺計量泵的啟停信號，共計10路輸出。故采用1769-IQ16型數字量輸入模塊與1769-OB16型數字量輸出模塊。

系統的模擬量輸入為1路:流量計輸出的流量信號(4～20 mA信號);模擬量輸出為兩路，分別用于控制兩臺計量泵轉速的大小，也為4～20 mA信號。故選用了1769-IF4XOF2模擬量4輸入2輸出混合模塊。

在連續過濾系統結構圖1中，有5路溫度信號;另外輸送泵箱與計量泵箱各有1路溫度信號，用來監視泵箱溫度，共計有7路溫度信號送入溫度采集模塊。因此采用兩個4通道的1769-IR4熱電阻模塊。

為了方便控制器與PowerFlex變頻器的通信連接，選用1769-SDN DeviceNet掃描器模塊，通過此模塊控制器對載晶架電機的控制就更加靈活可靠。

在生產中不僅要實現單臺機組的自動化監控，還要對多臺機組進行集中監視管理、對生產數據加以集中處理和備份，實現整個車間的自動化。因此有兩個問題需要解決，一是對硬件設備如何組網，二是如何進行網絡通信。

羅克韋爾的RSLinx軟件是專門為AB系列PLC產品開發的數據通信服務軟件，為PLC產品和其他計算機應用軟件(如編程軟件、人機界面軟件等)提供數據通信驅動和接口。RSLinx不但具有廣泛的設備連接能力，還能提供集成網絡設備瀏覽環境，以及驅動設置、故障診斷等功能。RSLinx客戶機能夠采用TCP/IP網絡訪問RSLinx網關設備，數據通信同樣可以通過DDE/OPC實現，而且支持遠程OPC應用，從而和車間級進行動態數據交換［6-7］。因此，文中采用RSLinx軟件為本系統提供設備連接和網絡通信服務。

根據PC機與控制器連接方式的不同，RSLinx提供了多種網絡驅動程序。CompactLogix1769-L35E控制器自帶一個100 Mbit/s以太網接口，可通過以太網交換機接入網絡［8］。故系統采用 EtherNet/IP Driver工業以太網通信方式，控制系統結構如圖2所示。

圖2 控制系統結構框架Fig.2 Structure of control system

2.2 下位機軟件設計

2.2.1 工作模式設計 按照晶體培養過程的控制任務性質分類，可將控制系統程序設計為3種工作模式:全自動工作模式、半自動工作模式與手動工作模式。

1)全自動工作模式。在常規情況下，育晶槽中加入籽晶，做好準備工作之后，系統無需人工干預，全自動運行，直至晶體培養過程結束。此模式為系統默認工作模式。

2)半自動工作模式。在準備階段，育晶槽中生長溶液的過熱處理與連續過濾系統中水浴的預熱處理屬于半自動工作模式。此時，需要點擊育晶槽溶液過熱處理啟動按鈕或者水浴預熱處理啟動按鈕，進入對應程序，輸入目標值，當系統運行達到目標值，停止運行，進入等待狀態。

3)手動工作模式。點擊手動切換按鈕，進入手動運行狀態后，相關設備的運行與停止狀態不再受自動運行模式的控制，此時點擊手動運行狀態下的啟動按鈕，設備就啟動，點擊停止按鈕，設備就停止。

2.2.2 主程序與子程序設計 晶體培養過程是一個連續的過程，主程序流程為:初始化;溫度和流量信息采集傳送;熱水浴和平衡水浴啟動攪拌;載晶架旋轉控制;育晶槽緩慢降溫控制;熱水浴與平衡水浴溫度控制;流量控制及輸送泵與流量泵聯動交替控制;狀態監視與異常報警。

載晶架旋轉控制子程序主要是實現對晶架旋轉電機的正向反向、加速減速的相關控制。其過程是正向啟動運行達到目標轉速，目標轉速保持一段時間，正向減速運行到轉速為零，反向啟動運行達到目標轉速，目標轉速保持一段時間，反向減速運行到轉速為零，如此循環。

育晶槽緩慢降溫控制、熱水浴與平衡水浴溫度控制兩段子程序的核心都是溫度控制，文中分別編寫了升溫與降溫PID控制程序。具體流程如圖3所示。

圖3 溫度控制流程Fig.3 Flow chart of temperature control

流量控制及輸送泵與流量泵聯動交替控制子程序如圖4所示。

2.2.3 系統運行過程中的溫度控制 對于整個晶體培養過程，育晶槽內的溶液溫度為T1，流經溫度為T2(T2=T1+Δ1)的熱水浴中的蛇形管，雜晶顆粒隨著溶液溫度的升高而溶解，溶液進入熱水浴接受槽，溫度達到T3(T3=T1+Δ2)。熱水浴接收槽中的溶液經輸送泵流經過濾器，濾除無關雜質與小顆粒，凈化溶液品質。凈化后的溶液進入溫度為T4(T4=T1+Δ3)的平衡水浴中的蛇形管，溶液溫度降低到與育晶槽里的溫度接近一致，匯流到平衡水浴接收槽，溫度為T5(T5=T1)，最后回到育晶槽，從而完成循環。

圖4 流量與泵相關控制流程Fig.4 Flow chart of flow and pump control

在整個過程中，以育晶槽內的生長溶液溫度T1為基準溫度，熱水浴溫度T2相對基準溫度T1相差Δ1，平衡水浴溫度T4相對基準溫度相差Δ3并保持動態相對恒定;育晶槽中的溶液溫度T1，在一個生長周期內從高溫緩慢降到室溫，整個系統的降溫速度都要與此降溫速度一致。

輸送泵與計量泵聯動，輸送泵啟動需滿足條件T3≥T1+Δ2，計量泵啟動需滿足條件T1≤T5≤T1+Δ4。當兩個條件都滿足時，輸送泵與計量泵同時啟動;若有一個條件不滿足，輸送泵與計量泵都不啟動。避免一個泵動作另一個泵不動作的情況發生，導致管路中一段有溶液一段無溶液的現象。

2.3 上位機軟件設計

晶體培養過程自動控制系統上位機采用RSView 32軟件編程實現，RSView 32提供了監視、控制和數據采集等必要的全部功能。把晶體培養控制系統的信息定義為兩部分:顯示信息和參數設置信息。顯示信息是指運行過程中用戶需要了解的運行狀況。如當前的系統狀態、被控量的測量值等，該信息僅作顯示不可修改。參數設置信息則是系統運行過程中的重要參數，如泵的交替運行時間、被控量設定值等，這些參數可根據要求進行修改。

晶體培養控制系統人機交互界面結構可分為:用戶登錄、主菜單、運行界面、參數設置、報警界面、趨勢圖、數據表和用戶信息。人機交互界面結構如圖5所示。

圖5 上位機界面結構框架Fig.5 PC interface structure

3 控制算法和控制效果分析

晶體生長過程中的溫度控制效果直接影響晶體的生長速度及品質的好壞，溫度的控制顯得尤為重要，下面詳細說明所用的溫度控制算法。規定溫度設定值(目標值)為TSP，溫度當前測量值(反饋值)為TPV，偏差e(e=TPV-TSP)，經過PID指令運算后的輸出值(控制變量)為CV，CV的上限值為CVH(CVH＞0)下限值為CVL(CVL＜0)，PID控制周期為M，死區為δ。

當|TPV-TSP|＜δ時，PID指令不執行;

在一個控制周期M內，冷卻水閥根據CV的變化在t1和t2時間內交替處于打開和關閉狀態，電加熱器根據CV的變化在t3和t4時間內交替處于加熱和停止狀態，給水浴一定的熱交換時間，使溫度均勻平衡，避免超調。CV的上限值CVH和下限值CVL與控制周期M可以根據現場情況自由設定，所以控制冷卻閥開關與電加熱器通斷的時間可靈活調整，為現場調試提供便利。

根據經驗，溫度控制中，積分參數I一般設定為0。在晶體培養過程中溫度緩慢下降、變化幅度較小，比例參數P值過大容易超調，應設一個中間偏小的P，根據系統的特點設定P為15～25之間。P值小可能降低被控溫度的跟隨速度，為保證不超調又有較好的跟隨性，可減小CV的上限值CVH或下限值的絕對值|CVL|，本系統設定CVH和|CVL|為50～100之間。從以上公式中可以看出，CVH和|CVL|的減小可以增大冷卻水閥或電加熱器的工作時間，增強控制作用。微分參數D的作用是抑制超調讓溫度曲線平滑過渡，先設一個較小的D值，然后與P值配合調整，設定D在0.2～0.5之間。控制周期M越小控制效果越精細，但過小了底層設備的反應速度可能跟不上，一般根據經驗設定在5～10 s之間。死區δ的設定可改變控制精度，本系統采用的Pt100型溫度傳感器的分辨率為0.1℃，故設定死區δ為0.1℃。

對整個系統而言，晶體生長的速度與品質的好壞關鍵在于載入籽晶之后，育晶槽溫度T1與連續過濾裝置的T2～T5的控制效果。圖6截取了系統載入籽晶之后育晶槽從65℃緩慢降溫的60 h內的溫度曲線。

圖6 系統溫度曲線Fig.6 System temperature curve

快速晶體生長過程中，生長溶液在大約100 d內從65℃ 緩慢降到室溫(25℃)，平均每天約降0.4℃。從圖6中可以看出，在緩慢降溫過程中未出現溫度回升或下降太快的狀況，曲線總體平滑。連續過濾系統以T1為基準溫度，T2～T5體現了良好的跟隨性。熱水浴管路中的生長溶液為了達到目標值T3(T3=T1+8℃)，由于熱傳遞過程部分熱量的損失，熱水浴溫度T2的設定值需高于T3約1.1℃。溫度為T4(T4高于T1約0.2℃)的平衡水浴將生長溶液的溫度恢復為T5(T5高于T1約0.3℃)。經平衡水浴降溫的生長溶液溫度略高于育晶槽內的溫度，但其還需經過一段管路才能進入育晶槽，避免溫度過低或過高給育晶槽帶去干擾。

4 結語

晶體生長過程伴隨著復雜的物理化學變化，生長條件要求嚴格，若操作控制不當，將影響晶體的生長尺寸及光學品質。本設計不但引入連續過濾裝置，而且改變了目前國內晶體培養設備手動與半自動控制的狀況，對設備進行改造優化并實現培養過程的自動化，節省了人力也獲得了更好的控制效果。本系統已經投入使用，實踐表明，系統運行可靠性高，可對晶體培養過程進行全面的監控，具有很強的數據采集、存貯和分析等功能。

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