0.1%氯吡脲可溶性液劑對西瓜的安全性評價

摘要：通過在湖北和浙江兩地進行氯吡脲田間藥效和殘留試驗，為安全合理使用該藥劑提供依據。試驗用0.1%氯吡脲可溶性液劑有效成分量10、20、30 mg/L浸泡瓜胚2 s，坐果和采收后測定藥效和藥物殘留。結果表明，0.1%氯吡脲可溶性液劑在西瓜上施用可以提高坐果率、促進增產，對品質無不良影響，藥后30 d所有西瓜樣品中均未檢出氯吡脲殘留。證明氯吡脲在試驗劑量范圍內對西瓜安全，可以在西瓜生產中應用。

關鍵詞：0.1%氯吡脲可溶性液劑；西瓜；安全性評價

中圖分類號：S482.8；S651；TQ450.2+6 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2013）16-3842-03

氯吡脲是一種高活性的苯基脲類衍生物，具有細胞分裂素活性，英文通用名Forchlorfenuron，氯吡脲化學名稱1-（2-氯-4-吡啶）-3-苯基脲，CAS號68157-60-8，分子式C12H10ClN3O，結構式如圖1。

氯吡脲有促進植物細胞分裂和擴大、器官形成、蛋白質合成，提高光合作用效率，增強抗逆性，延緩衰老作用，在瓜果植物上施用可促進花芽分化、保花保果、提高坐果率、促進果實膨大[1，2]。但是不正確使用也會造成危害，2011年在江蘇等地出現錯誤使用氯吡脲致使西瓜在未成熟時炸裂，給農戶造成很大的經濟損失。為此，農業部啟動了農藥安全性監測與評價項目，調研生產中氯吡脲在西瓜的應用情況、使用效果、安全性等相關情況，通過田間試驗評價植物生長調節劑的使用效果和安全性，提出安全使用技術要點，制定植物生長調節劑安全合理使用準則，指導植物生長調節劑規范化使用，為保障農產品質量安全提供技術支持。本研究通過在湖北和浙江兩地進行氯吡脲應用于西瓜的田間藥效和殘留試驗，為安全合理使用該植物生長調節劑提供依據。

1 材料與方法

1.1 供試藥劑

0.1%氯吡脲可溶性液劑，四川國光農化股份有限公司提供。

1.2 試驗地點

湖北省武漢市、浙江省紹興縣。

1.3 試驗作物

西瓜，品種為鄂西瓜12號和“8424”。

1.4 試驗方法

1.4.1 田間藥效試驗 設0.1%氯吡脲可溶性液劑有效成分量10、20、30 mg/L 3 個處理。試驗小區采用隨機區組排列，3次重復，小區面積20 m2。在雌花開花前1 d采取浸瓜胎處理，將整個瓜胎浸入配好的藥液2 s。以清水為空白對照（CK）。藥后15 d調查坐果率，30 d調查西瓜產量、含糖量。

1.4.2 終殘留試驗 藥劑處理方法同1.4.1，以清水處理為對照。小區隨機區組排列，3次重復，小區面積20 m2。藥后30 d檢測西瓜中氯吡脲殘留情況。

1.5 儀器與試劑

Agilent6410型液質聯用儀，美國安捷倫公司；T500型電子天平，美國雙杰兄弟（集團）有限公司；HY-2型調速多用振蕩器，上海亞榮生化儀器廠。氯吡脲標樣（含量97.5%），農業部農藥檢定所；乙腈（AR），德國J.T.Baker公司；丙酮（AR），德國J.T.Baker公司；氯化鈉（AR），廣州市化學試劑廠。

1.6 藥效試驗調查內容和方法

藥效試驗調查內容和方法參照文獻[3，4]。施藥后持續觀察各處理區西瓜植株有無枯葉、畸形、黃化等藥害癥狀。藥后15 d調查各小區的坐果數，計算坐果率；采收時調查單瓜重量和小區產量并計算增產率。采收當天測定西瓜含糖量，并通過西瓜大小、整齊度、甜度、風味、質地、剖面顏色等6個方面分析西瓜的品質（選擇5人進行評定，每項最高分為5分，各項得分累加的平均值為每個樣品的品質綜合評價分值）。

1.7 殘留檢測分析

1.7.1 樣品前處理 稱取20.00 g已制備好的西瓜試樣于燒杯中，加入60 mL丙酮∶二氯甲烷（V/V，2∶1）的混合液，勻漿靜置10 min，取10 mL上清液用氮吹儀吹至近干，甲醇定容至2 mL，0.22 μm濾膜過濾后上機測定[5，6]。

1.7.2 儀器條件 色譜柱，ZORBAX SB-C18 （2.1 mm×150 mm×3.5 μm）；柱溫，40 ℃；ESI源參數，干燥氣溫度350 ℃，干燥氣流量 11 L/min，噴霧口壓力35 psi；流動相，乙腈∶水（V/V，5∶95），流速0.3 mL/min；進樣量10 μL。氯吡脲母離子，定量子離子129.1（m/z）Fragmentor，電壓80 V，碰撞能10 eV；定性子離子，155（m/z）Fragmentor，電壓100 V，碰撞能20 eV。

1.7.3 標準曲線的繪制 配制0.001、0.005、0.010、0.050、0.100 mg/L氯吡脲標準溶液，在1.7.2的檢測條件下，以進樣濃度（mg/L）為橫坐標（x），峰面積為縱坐標（y），繪制標準曲線。

2 結果分析

2.1 藥效試驗結果

氯吡脲兩地藥效試驗結果見表1、表2。從表1、表2可以看出，0.1%氯吡脲可溶性液劑可以顯著提高西瓜的坐果率和產量，西瓜含糖量較空白對照均有所增加，對西瓜的品質綜合評價和外觀無明顯影響。總體評價是增產效果明顯、對品質無不良影響，在使用劑量范圍內對西瓜安全，可以大面積應用。

2.2 氯吡脲的殘留量測定

2.2.1 線性關系和靈敏度 氯吡脲標樣總離子流色譜見圖2，西瓜樣品添加總離子流見色譜見圖3，保留時間為1.562 min。在0.001～0.100 mg/L范圍內峰面積與進樣濃度呈良好的線性關系（圖4），標準曲線方程為y=5 939 337.100 1x+9 394.408 3，R2=0.999 5，西瓜中氯吡脲的最低檢出濃度為0.001 mg/kg。

2.2.2 添加回收率 根據西瓜中氯吡脲的農藥最高殘留限量值以及方法的靈敏度，對西瓜樣品設定了0.01、0.10、0.50 mg/kg 3個添加水平，每個水平3次平行，其添加回收率與相對標準偏差見表3。氯吡脲回收率為94.3%～98.7%，變異系數2.7%～5.8%，說明測試方法誤差小。

2.2.3 西瓜中氯吡脲殘留情況 西瓜中氯吡脲殘留測定結果表明，在所有的18個試驗樣品中均未檢出氯吡脲。有研究[5-7]顯示，氯吡脲在西瓜中的半衰期很短，只有2 d的時間，這很可能是未檢出的原因。結合試驗結果和氯吡脲本身的化學性質，可以得出氯吡脲在試驗劑量范圍內無殘留的結論。

3 結論

田間藥效和殘留分析結果表明，0.1%氯吡脲可溶性液劑10、20、30 mg/L 3種劑量處理西瓜，增產效果明顯，對品質無不良影響，在使用劑量范圍內對西瓜安全，無生長抑制或其他藥害發生，無畸形瓜出現，無氯吡脲殘留。氯吡脲可以在科學合理的指導下大范圍在西瓜生產上推廣使用。

參考文獻：

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