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ICP—MS法測定腸癰Ⅱ號中藥材中8種重金屬含量

2013-12-31 00:00:00張弓白蓉高亞豐等
湖北農業科學 2013年16期

摘要:采用微波消解-DRC-e電感耦合等離子體質譜法(DRC-eICP-MS)測定了腸癰Ⅱ號中藥材中8種重金屬含量。結果表明,符合中國藥典2010版(一部)重金屬限量標準的腸癰II號樣品占總樣品量的70%,其中Pb是造成中藥材中重金屬超標的主要因素。

關鍵詞:腸癰Ⅱ號中藥材;DRC-e電感耦合等離子體質譜;重金屬;微波消解

中圖分類號:O657.63 文獻標識碼:A 文章編號:0439-8114(2013)16-3969-02

腸癰Ⅱ號由君藥(敗醬草、二華),臣藥(地丁、丹皮、丹參)以及佐使藥(制附片、薏米仁、皂刺、木香、穿山甲)等10味中藥構成,具消腫散瘀、排膿解毒功效。近年來,中藥材市場需求與日俱增,但市場中藥材大多為人工種植,其功效質量和食用安全存在較大風險。其中,重金屬是影響中藥服用安全的重要因素。一般而言,重金屬可在人體內特定器官中富集[1],從而對人體臟器造成極大危害[2-6]。本研究參照2010版中國藥典的相關重金屬限量標準,通過微波消解前處理,ICP-MS法測定腸癰Ⅱ號藥材中8種重金屬含量,旨在為腸癰Ⅱ號的后期開發提供質量參考和依據。

1 材料與方法

1.1 材料

腸癰Ⅱ號中藥材(由延安大學附屬醫院藥劑科中藥房提供,黃劍林主任藥師鑒定);分析純H2O2、濃HNO3,購于天津市化學試劑一廠;重金屬標準品購于國家標準物質研究中心。

1.2 儀器

ELAN DRC-e電感耦合等離子體質譜儀(美國PE公司);KQ-300B型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);微波消解儀(美國CEM公司);ME2353電子天平(北京賽多利斯儀器有限公司);瑪瑙研缽(上海寶山啟航玻璃儀器廠)。

1.3 方法

1.3.1 樣品的制備 準確稱取腸癰II號樣品3 g,于瑪瑙研缽研磨,過300目篩,準確稱取0.25 g樣品于微波消解管中,加入2 mL H2O2,6 mL濃HNO3,同時做空白試驗,程序如表1。

1.3.2 標準溶液的制備 將100 μg/mL的As、Ni、Sb、Bi、Hg、Cd、Se和Pb標準母液用體積分數5%的HNO3依次稀釋成濃度為0、0.1、1.0、10.0、100.0 ng/mL的標準工作液。

1.3.3 重復性、加標回收試驗 將樣品溶液按上述方法配制,設3個平行,按表2條件進行ICP-MS測定;隨后在樣品中加入標準品溶液,同法測定。

2 結果與分析

2.1 重金屬的標準工作曲線和線性范圍

各重金屬標準工作曲線的相關系數均達到0.999 9,詳見表3。

2.2 加標回收試驗

加標回收結果見表4。結果表明,各種重金屬的回收率在90.0%~103.6%之間。

2.3 腸癰Ⅱ號中藥材的重金屬含量測定結果

Pb、Cd、Hg和As毒性較大,在食品及藥材中的含量須嚴格控制,腸癰Ⅱ號中各藥材的重金屬含量的測定結果見表5,藥典限量值見表6。結果表明,10種藥材中有3種藥材(地丁、制附片和薏米仁)的重金屬含量超標,合格率僅為70%,其中Pb、As含量偏高或處于臨界值,是造成重金屬超標的主要因素。

3 討論

腸癰Ⅱ號中藥材作為延安大學附屬醫院研制的一個保密配方,其消腫散瘀、解毒排膿效果甚佳,常年來得到患者的肯定與好評,本試驗建立了ICP-MS的分析方法測定其入藥藥材中重金屬含量,方法可靠性強、簡便、穩定,為入藥質量安全評價提供了一種有效的方法。

近年來重金屬污染呈逐年上升趨勢[3,4],藥材中重金屬的含量與土壤、肥料及水分中重金屬的含量相關[3]。測定結果表明,10種藥材中有3種藥材(地丁、制附片和薏米仁)的重金屬含量超標,合格率僅為70%,其中Pb是造成藥材重金屬超標的主要因素。藥材管理人員應對不合格藥材進行根源調查,對藥材質量進行嚴格把關,以確?;颊哂盟幇踩?/p>

參考文獻:

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