火焰原子吸收光譜法測定豬苓中礦質(zhì)元素

摘要：通過硝酸-高氯酸常壓消解樣品，并采用火焰原子吸收光譜法測定藥材豬苓（Polyporus umbellatus）中Ca、K、Fe、Cu、Zn、Mn、Sr 7種礦質(zhì)元素的含量。結(jié)果表明，豬苓中含有含量較高的Ca、K、Fe、Cu、Zn、Mn、Sr，回收率為95.43%～106.80%，其測定的RSD均小于2%，結(jié)果可為豬苓藥材的綜合開發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)。

關(guān)鍵詞：消解；豬苓（Polyporus umbellatus）；原子吸收光譜法；礦質(zhì)元素

中圖分類號：R284.1 文獻標(biāo)識碼：A 文章編號：0439-8114（2013）18-4499-03

目前，人們已注意到中草藥的藥性與所含礦質(zhì)元素含量有關(guān)[1]，并且認(rèn)識到礦質(zhì)元素在維持生命活動及預(yù)防、治療疾病方面均起著重要作用[2]。分析中草藥中的礦質(zhì)元素為闡明中草藥的作用機理、改選和創(chuàng)制新藥提供了重要信息。豬苓（Polyporus umbellatus）是我國常用中藥，已有千年藥用歷史，它為多菌科真菌菌核，喜肥沃濕潤，常生于林中樹根旁或腐木柱旁，分布于東北及河北、河南、山西、陜西、甘肅、湖北、四川、貴州、云南等地[3，4]，具有利尿、增強免疫、抗腫瘤和護肝等功能[4]。在礦質(zhì)元素測定方面，原子吸收光譜法以其快速、靈敏、準(zhǔn)確、方便、抗干擾能力強、穩(wěn)定性好、適用范圍廣等特點得到了廣泛應(yīng)用[5-7]，其原理是基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對紫外光和可見光范圍的相對應(yīng)原子共振輻射線的吸收強度來確定被測元素含量[8-10]。該法一般需要對樣品消解處理。目前，消解可分為濕法消解、干法消解及微波消解。濕法消解是指用酸液或堿液在加熱條件下破壞樣品中的有機物或還原性物質(zhì)的方法[11，12]；微波消解通常是指利用微波加熱密閉容器中的消解液和樣品，在高溫增壓條件下快速溶解樣品的濕法消化[13-15]；干法消解是在高溫下將樣品灰化的方法，一般是在電熱套上處理樣品至無煙時，放入馬弗爐中灰化1～2 h[16]。3種方法比較而言，微波消解避免了樣品損失、易污染、耗時等缺點，但其成本較高；濕法消解和干法消解操作簡便且安全性高，但干法消解對樣品損失較大[17，18]。本試驗采用濕法消解處理樣品，用原子吸收光譜法測定3個不同地域的豬苓樣品中礦質(zhì)元素的含量，旨在為豬苓中礦質(zhì)元素含量與藥用價值研究提供借鑒和參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

豬苓樣品分別采自陜西（樣品1）、四川（樣品2）和山西（樣品3）。

分析純HNO3，HClO4和H2O2（30%，V/V）購于國藥試劑有限公司；鈣、鉀、鋅、鐵、錳、銅、鍶標(biāo)準(zhǔn)儲備液，購于國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心；去離子水。

1.2 儀器

TAS-990原子吸收分光光度計（北京普析通用儀器有限責(zé)任公司）；DT-100型空心陰極燈（威格拉斯儀器北京有限公司）；DOB-20003型光電分析天平（重慶試驗設(shè)備廠）。

1.3 方法

1.3.1 樣品處理 準(zhǔn)確稱取豬苓樣品0.500 0 g于50 mL錐形瓶中，按體積比4∶1加入硝酸和高氯酸25 mL，在電熱套上加熱至錐形瓶內(nèi)出現(xiàn)白色煙霧，繼續(xù)升溫加熱至消解液澄清、透明且無懸浮物，取下冷卻至室溫，加入5滴H2O2，用去離子水定容至50 mL容量瓶中，備用，每樣品設(shè)3個平行。

1.3.2 儀器條件 儀器自動選擇各元素的最佳工作條件見表1。

1.3.3 檢測 按照TAS-990型原子吸收分光光度計操作規(guī)程操作，參照表1條件繪制各元素標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線，再測定空白溶液和待測樣品液，記錄結(jié)果。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

在儀器選定工作條件下，測定各元素標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度A，并以吸光度A對溶液濃度C繪制校準(zhǔn)曲線，各元素回歸方程、相關(guān)系數(shù)見表2。在線性范圍內(nèi)，各元素的線性關(guān)系良好。

2.2 樣品測定

豬苓中礦質(zhì)元素的含量見表3。由表3可知，不同地域樣品中的同種元素含量存在差異。樣品1的Fe、K、Sr比樣品2、3含量高，Cu、Mn的含量比樣品2、3低。樣品2的Ca含量比樣品1、3高，Zn含量比樣品1、3稍低。樣品3的Cu含量比樣品1、2高。總體來看，所含元素比較豐富，但Mn的含量普遍偏低，樣品中各被測元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.174 5%～1.845 2%，說明該方法精密度較高。

2.3 加標(biāo)回收試驗

在上述樣品測定結(jié)果（表3）基礎(chǔ)之上，分別加入一定量Ca、K、Cu、Fe、Mn、Zn、Sr的標(biāo)準(zhǔn)溶液于各樣品中，按照“1.3.1”處理。測定其回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表4、表5與表6。結(jié)果表明，各元素平均回收率為95.43%～106.80%之間，該方法的結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可用于豬苓中礦質(zhì)元素的測定。

3 小結(jié)

本試驗采用火焰原子吸收光譜法測定了3個不同地區(qū)的豬苓中礦質(zhì)元素的含量，由結(jié)果可知，不同地區(qū)豬苓樣品中礦質(zhì)元素的含量呈地域性差異，其中Cu、Zn、Mn、Sr 4種元素在不同產(chǎn)地豬苓中含量較為豐富，且Ca、Fe、K含量總體較高。對人體有害的重金屬元素Pb、Ni、Cd、Cr未檢出。各個樣品所含同種元素含量有一定差異，在一定程度上反映了地形地貌、氣候、土壤、水文等環(huán)境要素的差異。總之，從結(jié)果上看，豬苓中有益礦質(zhì)元素含量較高，具有較高的藥用開發(fā)價值。

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