聚甲醛漿液中三聚甲醛、二氧五環、乙二醇、苯等各組分氣相色譜法分析

摘 要：采用填充柱色譜法進行聚甲醛漿液中的各組分含量測定，分析時間短、分析操作簡便，獲得了較好的準確度和靈敏度，為裝置的穩定優化運行奠定基礎。

Abstract：In this paper， the analysis methods on how to use packed column Chromatography to measure each component in polyoxymethylene slurry is introduced. This method has some advantages such as short time ， simple analysis，high accuracy，high sensitivity and lays the foundation for the stability and optimization of the device.

關鍵詞：填充柱色譜法；聚甲醛漿液；準確度

Key words：Packed Column Chromatography；Polyoxymethylene slurry；Accuracy

聚甲醛樹脂，又稱聚氧甲撐樹脂（polyoxymethylene Resins ，POM），是一種綜合性能優良的工程塑料，有“超鋼”之稱，其具有較高的力學性能，以及優良的電絕緣性、耐溶劑性和可加工性，是五大通用工程塑料之一。自問世以來，聚甲醛樹脂已經廣泛應用于電子電氣、機械、儀表、日用輕工、汽車、建材、農業等領域[1，2]。隨著國內聚甲醛市場需求的不斷擴大，以及國際競爭加劇，國內企業應加快步伐，大力發展聚甲醛企業。

氣相色譜法是現代迅速發展起來的新型分離、分析技術，主要用于低分子量、易揮發有機化合物的分析[3，4]。在聚甲醛工業生產過程中，本裝置采用富藝國際工程有限公司提供的共聚甲醛生產技術，三聚甲醛與少量共聚單體（二氧五環）在路易斯酸存在下進行開環聚合生成粗聚合物，經研磨、鈍化及造粒處理。生產出共聚甲醛產品。本工段主要中間產品為為聚合進料和聚合后的廢液，主要組分為HCHO、H2O、CH30H、HCOOCH3、MEAL、DOX、C6H6、TOX等，本文采用填充柱色譜法進行聚甲醛漿液中的各組分含量測定[5]，分析時間短、分析操作簡便，獲得了較好的準確度和靈敏度，為裝置的穩定優化運行奠定基礎。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器

Agilent 7890A氣相色譜儀，FID檢測器，填充柱進樣口，Agilent ChemStation3.0 solution工作站，不銹鋼PP-T柱 （80/100目，長2m，內徑2.0mmID，1/8inOD 美國RESTEK公司生產）

1.2 實驗試劑

甲醇（CH3OH Fisher色譜純），甲醛溶液（HCHO 濃度37～40% 分析純），甲酸甲酯（HCOOCH3分析純），甲縮醛（MEAL 分析純），三聚甲醛（TOX分析純），二氧五環（DOX 色譜純 Alfa Aesar），超純水（普析通用GW-UP儀器自制）

1.3 色譜條件

1.4 分析測定

1.4.1 標準樣品制備以三聚甲醛為溶劑，配置濃度各為500ppm的甲縮醛、甲醇、苯、二氧五環、三聚甲醛的混合溶液為標準樣品。

1.4.2 定性和定量分析

在1.2色譜條件下，對標準樣品進行多次分析，利用絕對保留時間進行定性。定量分析采用外標法。由于所用標準樣品與工業聚甲醛漿液組分濃度接近，故采用單點校正法進行定量計算。

2 結果與討論

2.1 標準色譜圖（定性分析）

本實驗選用不銹鋼PP-T柱，80/100目，長2m，內徑2.0mmID，1/8inOD，用5種物質的混合標樣在設定的實驗條件下進行分析，得到混合標準溶液的色譜圖如圖1a。樣品的色譜圖見圖1b。由圖1a可以看出甲縮醛、甲醇、苯、二氧五環、三聚甲醛可以得到很好的分離，各組分的保留時間見表1。

2.2 方法性能的考察

試驗的回歸方程、相關系數、回收率及相對標準偏差見表2。5種物質分離較好，相關系數r均大于0.999，回收率為96%～104%；相對標準偏差（RSD，n=6）小于3.5%，表明本方法測定結果穩定可靠。

3 結束語

3.1 建立了填充柱色譜法測定聚甲醛漿液中的各組分含量的分析方法。

3.2 通過分析得出，采用填充柱色譜法進行聚甲醛漿液中的各組分含量測定，分析時間短、分析操作簡便，準確度、靈敏度較高，為裝置的穩定優化運行奠定基礎。

參考文獻

[1]吳步軍.國內聚甲醛的生產現狀與市場分析[J].廣東化工，2008，10（35）：3-5.

[2]王明菊，王亞.多聚甲醛的生產工藝及技術進展[J].四川化工，2009，4：26-28.

[3]楊幼平.色譜分析在化工過程中的研究與應用[A].2003，1-3.

[4]王會軍.多維色譜在石油化工中的應用[D].蘭州大學碩士學位論文.2010：53-57.

[5]薛連海，王廣銓，王桂英.甲醛-水-苯-三聚甲醛液液相平衡系統的氣相色譜分析[J].色譜.1993，01：13-16.

作者簡介：海芳（1982-），女（回），助理工程師，碩士研究生，現就職于神華寧夏煤業集團煤化工分公司質檢計量中心。