聚甲醛漿液中三聚甲醛、二氧五環(huán)、乙二醇、苯等各組分氣相色譜法分析

摘 要：采用填充柱色譜法進(jìn)行聚甲醛漿液中的各組分含量測(cè)定，分析時(shí)間短、分析操作簡(jiǎn)便，獲得了較好的準(zhǔn)確度和靈敏度，為裝置的穩(wěn)定優(yōu)化運(yùn)行奠定基礎(chǔ)。

Abstract：In this paper， the analysis methods on how to use packed column Chromatography to measure each component in polyoxymethylene slurry is introduced. This method has some advantages such as short time ， simple analysis，high accuracy，high sensitivity and lays the foundation for the stability and optimization of the device.

關(guān)鍵詞：填充柱色譜法；聚甲醛漿液；準(zhǔn)確度

Key words：Packed Column Chromatography；Polyoxymethylene slurry；Accuracy

聚甲醛樹(shù)脂，又稱聚氧甲撐樹(shù)脂（polyoxymethylene Resins ，POM），是一種綜合性能優(yōu)良的工程塑料，有“超鋼”之稱，其具有較高的力學(xué)性能，以及優(yōu)良的電絕緣性、耐溶劑性和可加工性，是五大通用工程塑料之一。自問(wèn)世以來(lái)，聚甲醛樹(shù)脂已經(jīng)廣泛應(yīng)用于電子電氣、機(jī)械、儀表、日用輕工、汽車、建材、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域[1，2]。隨著國(guó)內(nèi)聚甲醛市場(chǎng)需求的不斷擴(kuò)大，以及國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)加劇，國(guó)內(nèi)企業(yè)應(yīng)加快步伐，大力發(fā)展聚甲醛企業(yè)。

氣相色譜法是現(xiàn)代迅速發(fā)展起來(lái)的新型分離、分析技術(shù)，主要用于低分子量、易揮發(fā)有機(jī)化合物的分析[3，4]。在聚甲醛工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中，本裝置采用富藝國(guó)際工程有限公司提供的共聚甲醛生產(chǎn)技術(shù)，三聚甲醛與少量共聚單體（二氧五環(huán)）在路易斯酸存在下進(jìn)行開(kāi)環(huán)聚合生成粗聚合物，經(jīng)研磨、鈍化及造粒處理。生產(chǎn)出共聚甲醛產(chǎn)品。本工段主要中間產(chǎn)品為為聚合進(jìn)料和聚合后的廢液，主要組分為HCHO、H2O、CH30H、HCOOCH3、MEAL、DOX、C6H6、TOX等，本文采用填充柱色譜法進(jìn)行聚甲醛漿液中的各組分含量測(cè)定[5]，分析時(shí)間短、分析操作簡(jiǎn)便，獲得了較好的準(zhǔn)確度和靈敏度，為裝置的穩(wěn)定優(yōu)化運(yùn)行奠定基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

Agilent 7890A氣相色譜儀，F(xiàn)ID檢測(cè)器，填充柱進(jìn)樣口，Agilent ChemStation3.0 solution工作站，不銹鋼P(yáng)P-T柱 （80/100目，長(zhǎng)2m，內(nèi)徑2.0mmID，1/8inOD 美國(guó)RESTEK公司生產(chǎn)）

1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

甲醇（CH3OH Fisher色譜純），甲醛溶液（HCHO 濃度37～40% 分析純），甲酸甲酯（HCOOCH3分析純），甲縮醛（MEAL 分析純），三聚甲醛（TOX分析純），二氧五環(huán)（DOX 色譜純 Alfa Aesar），超純水（普析通用GW-UP儀器自制）

1.3 色譜條件

1.4 分析測(cè)定

1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品制備以三聚甲醛為溶劑，配置濃度各為500ppm的甲縮醛、甲醇、苯、二氧五環(huán)、三聚甲醛的混合溶液為標(biāo)準(zhǔn)樣品。

1.4.2 定性和定量分析

在1.2色譜條件下，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行多次分析，利用絕對(duì)保留時(shí)間進(jìn)行定性。定量分析采用外標(biāo)法。由于所用標(biāo)準(zhǔn)樣品與工業(yè)聚甲醛漿液組分濃度接近，故采用單點(diǎn)校正法進(jìn)行定量計(jì)算。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)色譜圖（定性分析）

本實(shí)驗(yàn)選用不銹鋼P(yáng)P-T柱，80/100目，長(zhǎng)2m，內(nèi)徑2.0mmID，1/8inOD，用5種物質(zhì)的混合標(biāo)樣在設(shè)定的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行分析，得到混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖如圖1a。樣品的色譜圖見(jiàn)圖1b。由圖1a可以看出甲縮醛、甲醇、苯、二氧五環(huán)、三聚甲醛可以得到很好的分離，各組分的保留時(shí)間見(jiàn)表1。

2.2 方法性能的考察

試驗(yàn)的回歸方程、相關(guān)系數(shù)、回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差見(jiàn)表2。5種物質(zhì)分離較好，相關(guān)系數(shù)r均大于0.999，回收率為96%～104%；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=6）小于3.5%，表明本方法測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定可靠。

3 結(jié)束語(yǔ)

3.1 建立了填充柱色譜法測(cè)定聚甲醛漿液中的各組分含量的分析方法。

3.2 通過(guò)分析得出，采用填充柱色譜法進(jìn)行聚甲醛漿液中的各組分含量測(cè)定，分析時(shí)間短、分析操作簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確度、靈敏度較高，為裝置的穩(wěn)定優(yōu)化運(yùn)行奠定基礎(chǔ)。

參考文獻(xiàn)

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作者簡(jiǎn)介：海芳（1982-），女（回），助理工程師，碩士研究生，現(xiàn)就職于神華寧夏煤業(yè)集團(tuán)煤化工分公司質(zhì)檢計(jì)量中心。