[摘要]采用超臨界CO2流體萃取法從黃連木樹皮中提取揮發油,利用GC-MS聯用儀對揮發油的化學成分進行分析,共分離到9個化合物,占揮發油總量的96.236%。黃連木樹皮揮發油主要成分是三環烯(0.475%)、α-蒎烯(15.589%)、莰烯(0.890%)、β-蒎烯(8.498%)、檸檬烯(0.321%)、馬鞭烯醇(2.439%)、馬鞭烯酮(2.085%)、棕櫚酸(4.217%)、亞油酸(61.722%)。
[關鍵詞]黃連木樹皮;揮發油;GC-MS
[中圖分類號]S567.52[文獻標識碼]A
黃連木[1]別名楷木、楷樹、黃楝樹、藥樹、藥木、黃華、黃木連、黃連茶等,為漆樹科落葉木本油料及用材樹種,冬芽紅色。各部分都有特殊氣味。其樹冠開闊,葉繁茂而秀麗,入秋變鮮紅色或橙紅色,又是“四旁”綠化樹種。
黃連木種子含油率為35%~42.46%,出油率為22%~30%;黃連木油脂肪酸碳鏈長度集中在(C16~C18)之間,由黃連木油脂生產的生物柴油的碳鏈長度集中在(C17~C20)之間,與普通柴油主要成分的碳鏈長度(C15~C19)極為接近,因此,黃連木油脂非常適合用來生產生物柴油。黃連木葉芽、樹皮、葉,均可入藥,其性味微苦,具有清熱解毒、去暑止渴的功效,主治痢疾、暑熱口渴、舌爛口糜、咽喉腫痛、濕瘡、漆瘡等疾病。其木材為黃色,堅固致密,是雕刻、裝修的優質材料;樹皮、葉、果含鞣質,可提制栲膠;根、枝、皮可制成生物農藥;嫩葉有香味,可制成茶葉。
1實驗部分
1.1原料:黃連木樹皮于2012年11月上旬采自河南汝陽山林。
1.2提取方法:采用HA221-50-025型(2L+5L/50 MPa)超臨界萃取裝置萃取,萃取條件:壓力15 MPa,溫度40℃,C02流量為0.5 L/min;萃取3.0 h后,從分離釜中收集揮發油。
1.3分析方法:氣相色譜-質譜儀:HP6890/5973N型,美國安捷倫科技公司。
色譜-質譜條件:HP-5MS(0.25 mmх30 mi.d.,0.25μm)彈性石英毛細管柱;柱流量:0.8 mL/min;柱溫:初溫70℃,以6℃/min的速率升溫到160℃,再以4℃/min的速率升溫到250℃;載氣:高純氦氣;進樣口溫度250℃;GC-MS接口溫度250℃;EI源:70 eV;離子源溫度230℃;四極桿溫度150℃; EM電壓1 247 V;掃描范圍29~386 amu;進樣方式:分流進樣;進樣量:1μL。
2結果與分析
超臨界CO2流體萃取得到的黃連木樹皮揮發油呈淺黃色液體,得率為2.21%(w/w),經GC-Ms分析,從揮發油中檢出9個組分,呈現較好的色譜分離度和色譜信號,出峰時間5.568~41.972。揮發油化學成分總離子流圖如圖1。揮發油做GC-MS分析,用色譜工作站結合NIST10.LIB標準庫,解析出揮發油的化學成分,用峰面積歸一法確定各組分相對含量,結果見表1。
黃連木樹皮超臨界流體萃取揮發油,共分離到9個成分,三環烯(0.475%),α-蒎烯(15.589%)、莰烯(0.890%)、β-蒎烯(8.498%)、檸檬烯(0.321%)、馬鞭烯醇(2.439%)、馬鞭烯酮(2.085%)、棕櫚酸(4.217%)、亞油酸(61.722%)。其中亞油酸含量最高,達61.722%,棕櫚酸含量4.2174%。
文獻報道黃連木果實[2]和果柄[3]揮發油主要是萜烯類化合物,黃連木葉[4]揮發性成分復雜,含有萜、芳香族、醇、醛、酮、酸、酯、長鏈脂肪烴類化合物。黃連木籽油[5]中含油酸47.32%,亞油酸31.58%,亞麻酸1.69%,棕櫚酸17.50%。黃連木樹皮揮發油的主成分和黃連木籽油成分接近,一方面是樹皮和籽本身所含成分接近,另一方面和采取的提取工藝有關,黃連木果實、果柄和葉揮發油提取均采用水蒸氣蒸餾法,小分子化合物較多,籽油采用的是粉碎、溶劑提取工藝,樹皮揮發油采用的是超臨界流體萃取工藝,提取工藝決定了它們主成分接近,亞油酸和棕櫚酸含量較高。
參考文獻:
[1]《全國中草藥匯編》編寫組.全國中草藥匯編(下冊)[M].北京:人民衛生出版社,1975,552.
[2]陳利軍,陳月華,史洪中等.黃連木果實揮發油化學成分GC-MS分析[J].信陽農業高等專科學校學報,2009,19(1):118-120.
[3]陳利軍,陳月華,史洪中等.黃連木果柄揮發油化學成分GC—MS分析[J].信陽農業高等專科學校學報,2009,19(3):115-117.
[4]袁冬梅,楊玲娟,閆世才.黃連木葉揮發油化學成分研究[J].西北植物學報,2005,25(12):2539-2542.
[5]胡小泓,倪武松,周藝,等.黃連木籽油的理化特性及其脂肪酸組成分析[J].武漢工業學院學報,2007,26(3):4-5.
作者簡介:段文錄(1968-),女,河南科技大學,副教授。研究方向:天然產物的提取分離。