表面涂層對多孔玻璃性能的實驗研究

[摘要]隨著科學技術的發(fā)展和工業(yè)上的需求，多孔材料的研究、制備及應用已有很大的進展和深入。本實驗主要研究多孔材料表面涂層方法，使涂層后的材料表面改變微孔直徑，親水性和疏水性及表面強度等性能。學生通過創(chuàng)新實驗，了解了多孔玻璃制備技術及表面處理，提高了創(chuàng)新意識和動手能力，為學校培養(yǎng)創(chuàng)新性人才提供了很好的實驗平臺。

[關鍵詞]多孔材料，表面涂層，實驗分析

[中圖分類號]TQ327[文獻標識碼] A

1實驗背景

近幾年，多孔材料的研究、制備及應用得到了很大的發(fā)展，因為其相對于普通密實材料具有密度小、質(zhì)量輕、比表面積大、阻尼性能好的優(yōu)點，因此微孔材料憑借其優(yōu)異的物理、力學性能已經(jīng)成為一種優(yōu)秀的工程材料，具有功能和結(jié)構(gòu)的雙重屬性，是一類具有巨大應用潛力的功能結(jié)構(gòu)材料。多孔材料的應用涉及醫(yī)學、環(huán)保、冶金、吸振、熱交換、電化學等諸多領域，是上述領域?qū)崿F(xiàn)技術突破不可或缺的關鍵材料。目前的多孔材料都是玻璃與陶瓷的結(jié)合物，玻璃陶瓷傳統(tǒng)的制作方法是將玻璃與陶瓷的粉末狀物長時間加熱共熔而成，這種方法能耗高、工藝復雜，制備出來的多孔玻璃材料成本較高、強度低，而且孔徑大，限制了多孔材料的推廣。因此，表面涂層使多孔玻璃性能得到充分改善，尤其是對多孔玻璃管強度的提高和微孔直徑的控制起到了關鍵性的作用。主要的涂層技術有表面強化、電化學鍍膜、化學與物理氣相沉積和電弧噴涂等。目前以玻璃或玻璃陶瓷粉末為原料進行燒結(jié)的研究工作都是為了獲得致密的微晶材料，而用燒結(jié)法制備多孔玻璃陶瓷的研究較少，而且表面強度低孔徑難以控制，已經(jīng)成為需要解決的問題，通過實驗研究來掌握第一手資料。

2多孔玻璃實驗制備

2.1多孔玻璃的制備原理

本實驗采用粉末燒結(jié)法制備多孔玻璃。燒結(jié)，也叫燒成，是粉末冶金工藝中最重要的工序，是指在高溫作用下，坯體發(fā)生一系列物理化學變化，由松散狀態(tài)逐漸致密化，且機械強度大大提高的過程。物理化學變化，有機物的揮發(fā)、坯體內(nèi)應力的消除、氣孔率的減少；燒結(jié)氣氛作用下粉末顆粒表明氧化物的還原、原子的擴散、黏性流動和塑性流動；燒結(jié)后期還可能出現(xiàn)二次再結(jié)晶過程和晶粒長大等；生成液相時，還可能發(fā)生固相的溶解與析出。燒結(jié)的驅(qū)動力，一般為體系的表面能和缺陷能，燒結(jié)實際上是體系表面能和缺陷能降低的過程，通常體系能量的降低靠的是高溫熱能激活下的物質(zhì)傳遞過程，燒結(jié)的原動力是燒結(jié)頸部與粉末顆粒其他部位之間存在化學位差。表面張力造成的一種機械力，垂直作用于燒結(jié)勁曲面上，使燒結(jié)勁向外擴大，最終形成孔隙網(wǎng)。過剩空位濃度梯度將引起燒結(jié)勁表面下微笑區(qū)域內(nèi)的空位向粉末顆粒內(nèi)擴散，從而造成原子在反方向上的遷移，使頸部得以長大。

2.2多孔玻璃的實驗制備

將未處理過的玻璃粉末化學組分（見表1）放置于DZF-6000真空干燥箱內(nèi)12小時，溫度設置于比室溫略高的溫度50℃。研磨采用QM-3SP2行星式球磨機，將干燥完畢的玻璃粉末放置于250 ml的陶瓷球磨罐中，其中放置100個Ф6和25個Ф10的磨球，球磨1h，繼續(xù)放置干燥箱內(nèi)干燥12h，備用。將球磨好的粉末過篩，篩出目數(shù)分別為200目～300目的玻璃粉末、150目～100目的玻璃粉末、80目～100目的玻璃粉末，50目～100目的玻璃粉末、AL粉200目，干燥，放置備用。

干燥完畢后，取出粉末，在精密電子天平上稱重5.00 g，再將其倒入研缽中加適（微）量的水，進行充分攪拌使其均勻。然后倒入壓制器中，晃動使其在壓制器底部內(nèi)均勻分布。蓋上壓制塞，放置壓力機下，調(diào)節(jié)壓力機壓力至8 000 N左右，對粉末狀原材料進行壓制（為控制變量，因此統(tǒng)一規(guī)定壓鑄壓力為8 000 N，具體操作可能會有誤差）。

壓制完成后，小心取出此時已經(jīng)基本定型為片狀的多孔玻璃基體，將其放入與保溫箱配套的承裝容器中，放入程控箱式電爐內(nèi)進行最終玻璃成型的熱處理工藝。

箱式電爐中放入100目的壓制完畢后的片狀多孔玻璃。控制程控箱式電爐注意此時統(tǒng)一加熱速度為2℃/min，加熱溫度630℃和保溫時間6 h下處理，最后得到多孔玻璃的成品。

3表面涂層設備和實驗方法

3.1實驗材料和實驗設備

本實驗主要討論兩種表面涂層對微孔玻璃的孔徑和親水性的影響，兩種表面涂層的試劑分別如下：

1號試劑：體積分數(shù)分別為50%的聚乙烯和乙醇相互溶解，為一號試劑。

2號試劑：體積分數(shù)為20%的硅烷偶聯(lián)劑，72%的乙醇以及8%的水相互溶解，為二號試劑。

實驗設備采用上海休瑪噴涂機械有限公司生產(chǎn)制造的XM-400型電弧噴涂設備，其工作原理是：利用2根連續(xù)進給的帶不同電荷的金屬絲碰撞，產(chǎn)生短路電弧，由電弧產(chǎn)生的高熱能融化金屬絲，然后由高速壓縮空氣將熔融狀態(tài)的金屬絲霧化為微細金屬顆粒并加速噴射到經(jīng)過預處理的工件表面，牢固黏結(jié)形成理想的涂層，涂層厚度范圍為0.01-3 mm。XM-400型電弧噴涂設備主要技術參數(shù)：

1.輸入電源：380 V/50Hz；2.輸出功率：18 kw；3.輸出最大電流：400 A；4.輸出空載電壓：18-45V；5.特性：平特性；6.空氣壓力：≥0.5 Mpa；7.絲材直徑：Φ1.2-3.0 mm；8.重量：180 kg；9.外形尺寸（長×寬×高）：660×460×850 mm；10.噴涂效率：Φ2 mm鋅絲20kg/h，Φ3.0 mm鋅絲30 kg/h。

3.2表面涂層實驗方法

實驗方法一：聚乙烯是乙烯經(jīng)聚合制得的一種熱塑性樹脂。聚乙烯無臭，無毒，手感似蠟，化學穩(wěn)定性好，能耐大多數(shù)酸堿的侵蝕（不耐具有氧化性質(zhì)的酸），常溫下不溶于一般溶劑，吸水性小，熔點在130～150℃之間，是一種良好成本低的分離膜材料。其疏水性、耐熱性、易于制備等特點，使之成為疏水性膜的較好材料，其步驟如下：

首先將定量的聚乙烯和適量的無水乙醇充分混合攪拌均勻和多孔玻璃表面清潔處理后，將多孔膜管浸入制備好的溶液中，15分鐘后均勻地刮去多孔膜管表面多余的液體，然后放入烘箱中進行120-130攝氏度熱處理，得到白色的疏水性涂層。

實驗方法二：硅烷偶聯(lián)劑kh-560是一種無色透明的液體，溶于醇、丙酮和在5%以下的正常使用水平溶于大多數(shù)脂肪族酯。用硅烷偶聯(lián)劑處理親水膜使之膜表面呈疏水性，可以通過提拉法或通過浸泡的方法改善膜表面的性能，如將親水膜浸泡在油中以增強表面疏水性，方法如下：

正硅酸乙酯為基體，無水乙醇1：20為溶劑，在堿性催化的條件下，制備出二氧化硅溶液，并加入5wt%的硅烷偶聯(lián)劑，對其進行改性處理。多孔玻璃表面清潔處理后，浸入改性的二氧化硅溶液中進行提拉法鍍膜，然后放入烘箱中進行100-120攝氏度熱處理，得到透明的疏水性涂層。

將試樣玻璃分為2組，每組2個，分別編號為1號玻璃和2號玻璃。并用以下方法配置涂層溶液：體積分數(shù)分別為50%的聚乙烯和乙醇相互溶解，為1號試劑；體積分數(shù)為20%的硅烷偶聯(lián)劑，72%的乙醇以及8%的水相互攪拌適當時間，使其完全溶解，為2號試劑。制備好試劑后，進行控制變量對比試驗。處理方法如下：

第一組：將1號微孔玻璃浸入已配置好的1號試劑中，并且要求完全浸沒，每隔兩分鐘翻轉(zhuǎn)一次，大約十分鐘后用鑷子取出，并且和同組的未作處理的2號玻璃一起放入真空干燥箱中，設置箱內(nèi)溫度為130攝氏度，烘干兩小時。

第二組：將1號微孔玻璃浸入已配置好的2號試劑中，并且要求完全浸沒，每隔兩分鐘翻轉(zhuǎn)一次，大約10分鐘后用鑷子取出，并且和同組的未作處理的2號玻璃一起放入真空干燥箱中，設置箱內(nèi)溫度為130攝氏度，烘干兩小時。

4表面涂層對孔徑及性能的影響研究

運用顯微鏡觀察法直接觀察表面涂層對微孔玻璃孔徑的影響，將所要觀察的微孔玻璃樣品放到體式顯微鏡下進行觀察。

體式顯微鏡的放大倍數(shù)為物鏡放大倍數(shù)*目鏡放大倍數(shù)，顯微鏡下圖示如下：

第一組：1號多孔玻璃——該材料是浸沒在體積分數(shù)分別為50%的聚乙烯和乙醇相互溶解的溶液中，2號多孔玻璃——沒有經(jīng)過表面處理。

第二組：1號多孔玻璃——該材料浸沒在體積分數(shù)為20%的硅烷偶聯(lián)劑，72%的乙醇以及8%的水相互攪拌適當時間，使其完全溶解在溶液中，2號多孔玻璃——沒有經(jīng)過表面處理。

4.1表面涂層對微孔玻璃孔徑的影響研究

多孔玻璃材料涂層處理與不涂層處理對微孔孔徑影響較大，涂層處理后，微孔孔徑尺寸均勻，微孔孔徑較小涂層后晶格清晰；不涂層多孔材料孔徑尺寸不均勻，微徑孔徑較大。

4.2表面涂層對微孔玻璃疏水性的影響研究

分別向第一組、第二組的四塊玻璃上滴上一滴水珠，觀察水珠形態(tài)變化，實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)，聚乙烯涂層比硅烷偶聯(lián)劑涂層疏水性強，表面光滑。

4.3表面涂層多孔玻璃的性能與應用

與其他多孔材料相比，多孔玻璃具有以下各種優(yōu)良性能：高度開口、內(nèi)連的氣孔；曲折的流程；大的比表面積；室溫及變化溫度下的高強度；低密度；良好的抗熱沖擊性；耐高溫；耐化學腐蝕；良好的過濾吸附性能：可作催化劑載體；微生物的固定；反滲透膜特性：微細發(fā)泡等。

多孔玻璃的性能是由微孔的化學表面特性和微孔的尺寸特性決定的。決定微孔表面化學特性的因素有玻璃的組成、狀態(tài)和微孔表面的處理。微孔的尺寸特性中，微孔直徑、分布、形式、比表面積等對其過濾、分離性能有很大的影響。不同工藝制備的多孔玻璃其性能有所不同，不同的性能又決定了不同的應用方向。例如：利用多孔玻璃的均勻性，可以制作各種過濾器、分離裝置、流體分布元件、混合元件、滲出元件和節(jié)流元件等；利用多孔玻璃吸收能量的性能，可以用做各種吸聲材料、減震材料等；利用多孔玻璃發(fā)達的比表面積，可以制成各種多孔電極、催化劑載體、熱交換器、氣體傳感器等；利用多孔玻璃密度低、熱導性能好的特性，可以制成各種保溫材料、輕質(zhì)結(jié)構(gòu)材料等。

4.4結(jié)論

實驗結(jié)果：多孔玻璃通過表面涂層，改變了微孔孔徑，增加了多孔玻璃表面強度和疏水性，為多孔玻璃性能實驗研究提供了參考價值。

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