材料現(xiàn)代分析技術(shù)課程實(shí)驗(yàn)分析及設(shè)計(jì)

[摘 要]本文分析了材料現(xiàn)代分析技術(shù)課程實(shí)驗(yàn)設(shè)置存在的不足，并結(jié)合自身承擔(dān)科研項(xiàng)目所取得的典型科研成果設(shè)計(jì)了一個(gè)綜合實(shí)驗(yàn)，對(duì)該實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容、過(guò)程進(jìn)行了詳細(xì)介紹。多年的教學(xué)實(shí)踐表明該實(shí)驗(yàn)的設(shè)置可以顯著提升學(xué)生將所學(xué)知識(shí)綜合運(yùn)用的能力，提高其將知識(shí)用于工程實(shí)踐解決復(fù)雜問(wèn)題的能力，并加深他們對(duì)各種分析方法、原理、用途的理解，有效提升了教學(xué)效果。

[關(guān)鍵詞]材料分析技術(shù) 實(shí)踐教學(xué) 綜合實(shí)驗(yàn)

[中圖分類號(hào)] G642 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A [文章編號(hào)] 2095-3437（2013）18-0041-02

[收稿時(shí)間]2013-05-03

[基金項(xiàng)目]上海工程技術(shù)大學(xué)《材料現(xiàn)代分析技術(shù)》課程建設(shè)項(xiàng)目 （k201205003）。

[作者簡(jiǎn)介]劉延輝 （1974-），男，河南人，碩士，講師，研究方向：材料表面改性。何 亮 （1980-），女，湖南人，碩士，講師，研究方向：材料表面改性。李忠文 （1973-），男，哈爾濱人，博士，講師，研究方向：材料表面改性。李軍 （1977-），男，內(nèi)蒙人，博士，教授，副院長(zhǎng)，研究方向：材料表面改性。

一、引言

材料現(xiàn)代分析技術(shù)是材料科學(xué)與工程類專業(yè)的一門必修課，在培養(yǎng)計(jì)劃的課程設(shè)置體系中起著至關(guān)重要的作用。

該課程著重介紹材料科學(xué)研究及其應(yīng)用檢測(cè)的重要手段和方法，是一門實(shí)踐性非常強(qiáng)的課程。實(shí)驗(yàn)與實(shí)踐教學(xué)是鞏固課堂講授知識(shí)、培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新能力和動(dòng)手能力的重要環(huán)節(jié)，因此針對(duì)該課程設(shè)計(jì)并開(kāi)設(shè)一些綜合型實(shí)驗(yàn)來(lái)培養(yǎng)學(xué)生良好的科研素質(zhì)，提高其綜合運(yùn)用知識(shí)及分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力是非常有必要的。

二、我校開(kāi)設(shè)該課程實(shí)驗(yàn)分析

本課程設(shè)置實(shí)驗(yàn)共三個(gè)，分別是“利用X射線衍射技術(shù)進(jìn)行物相定性分析”，“透射電子顯微分析技術(shù)及復(fù)型樣品制備”、“掃描電子顯微分析技術(shù)及金屬薄膜樣品制備”。在不斷實(shí)踐的過(guò)程中，我們發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)的設(shè)置存在如下問(wèn)題：

1.大多數(shù)實(shí)驗(yàn)是對(duì)已經(jīng)獲得的數(shù)據(jù)或結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證和分析，學(xué)生缺乏對(duì)分析表征過(guò)程的參與，也缺乏對(duì)背景知識(shí)的了解。這就導(dǎo)致學(xué)生為了完成教學(xué)任務(wù)而去實(shí)驗(yàn)，效果差強(qiáng)人意，積極性不高。例如實(shí)驗(yàn)（1）只是給學(xué)生一張衍射花樣圖片，然后根據(jù)所學(xué)知識(shí)進(jìn)行物相的標(biāo)定，對(duì)測(cè)試試樣的尺寸、制備過(guò)程、測(cè)試過(guò)程中參數(shù)的選擇以及衍射花樣的獲取缺乏親身體驗(yàn)；實(shí)驗(yàn)（2）只是給學(xué)生介紹了透射電鏡的基本構(gòu)造、成像原理，并演示了復(fù)型樣品的制備過(guò)程。學(xué)生沒(méi)有親自操作的機(jī)會(huì)，無(wú)助于動(dòng)手能力的提高；實(shí)驗(yàn)（3）只是給學(xué)生介紹了掃描電鏡的基本構(gòu)造，并給學(xué)生一些斷口形貌的二次電子像照片進(jìn)行斷口類型的判斷。學(xué)生對(duì)試樣的形態(tài)、形貌的獲取缺乏了解。

2.大多數(shù)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容是為了驗(yàn)證教材中的基本原理和方法，偏離了工程實(shí)際。這就容易讓學(xué)生產(chǎn)生分析方法和過(guò)程放之四海而皆準(zhǔn)的錯(cuò)覺(jué)，一旦遇到實(shí)際復(fù)雜問(wèn)題時(shí)，又感到無(wú)從下手，產(chǎn)生挫折感，進(jìn)而對(duì)書本知識(shí)是否真正有用產(chǎn)生懷疑。例如實(shí)驗(yàn)（1），進(jìn)行標(biāo)定的衍射花樣多是單相（最多兩相）物質(zhì)，且該物質(zhì)為多晶體材料，無(wú)擇優(yōu)取向，無(wú)殘余應(yīng)力。按照教材上介紹的以三強(qiáng)線為主的標(biāo)定方法是可行的，但是實(shí)際中要標(biāo)定的更多是多種物相組成的塊體材料，存在擇優(yōu)取向，也存在殘余應(yīng)力。對(duì)于這種材料的物相標(biāo)定，教材中介紹的過(guò)程顯然不再適用。

3.偏離該課程分析表征的主題，設(shè)備構(gòu)造內(nèi)容的介紹較多，分析表征方法的運(yùn)用較少。例如實(shí)驗(yàn)（2）用較大篇幅介紹透射電鏡的構(gòu)造和成像原理，但對(duì)透射電鏡應(yīng)用于材料分析表征的內(nèi)容幾乎沒(méi)有。例如對(duì)比較典型組織的透射電鏡照片如何分析？對(duì)析出相的衍射花樣如何標(biāo)定？如何確認(rèn)析出相和母相的位向關(guān)系等均無(wú)涉及，而這恰恰是學(xué)習(xí)透射電子顯微術(shù)最主要的目的。實(shí)驗(yàn)（3）介紹掃描電鏡構(gòu)造的內(nèi)容較多，也讓學(xué)生分析了一些斷口形貌照片。但是掃描電鏡的用途非常多，除了形貌分析之外，還有一個(gè)重要的分析內(nèi)容就是成分分析（點(diǎn)分析、線掃描和面掃描），該實(shí)驗(yàn)中沒(méi)有涉及。

4.三個(gè)實(shí)驗(yàn)彼此獨(dú)立，并沒(méi)有構(gòu)成一個(gè)彼此相關(guān)，互為補(bǔ)充的完整體系。這使得學(xué)生無(wú)法把XRD分析、掃描電子顯微分析術(shù)和透射電子顯微分析術(shù)聯(lián)系在一起，在實(shí)際中綜合運(yùn)用這幾種方法的能力較為欠缺。眾所周知，針對(duì)材料的分析往往是一個(gè)系統(tǒng)的表征體系，互相支撐方能對(duì)材料組織結(jié)構(gòu)獲取準(zhǔn)確的信息。例如物相的確認(rèn)，XRD僅僅對(duì)主要物相可以進(jìn)行初步鑒定，對(duì)于含量較少的物相（例如夾雜）是無(wú)法鑒別的；另外如果材料中存在擇優(yōu)取向或宏觀應(yīng)力時(shí)，物相的鑒別存在較大隨意性；再有XRD并不能夠確定具體物相的形態(tài)和尺寸。因此這就需要通過(guò)電子顯微術(shù)來(lái)進(jìn)一步明確物相的信息，例如可以通過(guò)掃描電鏡觀察形貌，結(jié)合成分分析來(lái)準(zhǔn)確鑒別不同物相的形態(tài)、尺寸及分布，對(duì)于更為細(xì)小的物相（晶界、相界以及物相內(nèi)部析出相和夾雜物）的鑒別，須通過(guò)透射電鏡觀察其形貌并通過(guò)其電子衍射花樣來(lái)明確其物相類別及位向關(guān)系。

三、綜合實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)及分析

我們教學(xué)團(tuán)隊(duì)經(jīng)過(guò)不斷的探索，發(fā)現(xiàn)將自身承擔(dān)完成的科研項(xiàng)目所取得的典型研究成果經(jīng)過(guò)編排和組合，設(shè)計(jì)一個(gè)綜合型實(shí)驗(yàn)，能夠很好地解決目前該課程實(shí)踐環(huán)節(jié)存在的諸多問(wèn)題。該綜合實(shí)驗(yàn)總的名稱為“稀土添加對(duì)顆粒增強(qiáng)Ti基熔覆層組織影響的分析表征”，由三大部分組成，第一部分為背景及試樣制備過(guò)程介紹環(huán)節(jié)，占用1個(gè)課時(shí)；第二部分是實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)，包括三個(gè)實(shí)驗(yàn)，分別是“熔覆層X(jué)RD分析的綜合運(yùn)用”、“熔覆層微觀組織的SEM分析”、“熔覆層精細(xì)結(jié)構(gòu)的TEM分析”。這三個(gè)實(shí)驗(yàn)彼此相關(guān)、互為補(bǔ)充，共占用6個(gè)課時(shí)；第三部分是數(shù)據(jù)的綜合分析環(huán)節(jié)，占用1個(gè)課時(shí)。

第一部分首先介紹實(shí)驗(yàn)研究的背景，包括激光熔覆技術(shù)的發(fā)展歷史、與其他表面改性技術(shù)相比具有的優(yōu)勢(shì)和用途、本實(shí)驗(yàn)要解決的問(wèn)題（在鈦合金表面制備激光熔覆層來(lái)解決其硬度低及耐磨性差的不足）；然后介紹實(shí)驗(yàn)的過(guò)程（鈦合金的切割及清洗、熔覆材料的選擇、配料、混合、預(yù)涂覆層的制備、激光熔覆工藝的選擇），同時(shí)通過(guò)PPT展示整個(gè)過(guò)程，講解不同環(huán)節(jié)應(yīng)該注意的事項(xiàng)。最后學(xué)生在課外查閱相關(guān)資料，寫一篇約2000字的報(bào)告。

第二部分是這個(gè)綜合試驗(yàn)中最為重要的環(huán)節(jié)。根據(jù)教材相關(guān)內(nèi)容講授的進(jìn)度合理安排三個(gè)實(shí)驗(yàn)。第一個(gè)實(shí)驗(yàn)，將同學(xué)分成若干組，每組發(fā)放一塊分析用材料進(jìn)行XRD分析。在分析前，講解X射線衍射儀的構(gòu)造和分析原理，然后現(xiàn)場(chǎng)觀看衍射花樣的獲取過(guò)程。接下來(lái)就是衍射花樣的分析，首先根據(jù)熔覆材料的原始組分、結(jié)合相圖分析和熱力學(xué)計(jì)算來(lái)預(yù)測(cè)熔覆層的物相組成，并采用Jade軟件進(jìn)行標(biāo)定；然后根據(jù)涂層基體α（Ti）晶面間距相對(duì)于無(wú)應(yīng)力狀態(tài)下晶面間距的相對(duì)變化值 來(lái)估算稀土添加對(duì)其宏觀應(yīng)力的影響；接下來(lái)根據(jù)增強(qiáng)相衍射線相對(duì)強(qiáng)度的變化分析稀土添加對(duì)增強(qiáng)相體積分?jǐn)?shù)的影響；最后結(jié)合以上分析結(jié)果，利用材料科學(xué)基礎(chǔ)課程所學(xué)知識(shí)進(jìn)行綜合分析并寫報(bào)告。第二個(gè)實(shí)驗(yàn)，首先給每組發(fā)一塊試樣，通過(guò)鑲嵌、粗磨、細(xì)磨、拋光和腐蝕等環(huán)節(jié)制備要觀察的金相試樣，并講解掃描電鏡的構(gòu)造和分析與原理；然后現(xiàn)場(chǎng)觀看掃描電鏡拍攝微觀組織照片的全過(guò)程，觀察二次電子像和背散射電子像的差別，掌握如何選用合適的成分分析模式（點(diǎn)、線、面）；接下來(lái)讓學(xué)生分析組織構(gòu)成（不同物相的形態(tài)、尺寸、分布及成分等）；最后完成一篇詳細(xì)的分析報(bào)告。第三個(gè)實(shí)驗(yàn)，給每組發(fā)一塊試樣制備金屬薄膜樣品，并講解透射電鏡的構(gòu)造和分析原理；然后發(fā)放透射電鏡拍攝的組織和電子衍射花樣照片進(jìn)行分析表征，最后完成一篇詳細(xì)的分析報(bào)告。

第三部分是結(jié)合三個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行綜合分析，了解彼此的相關(guān)性和互補(bǔ)性，完成一篇詳細(xì)的分析報(bào)告。

這樣一個(gè)綜合實(shí)驗(yàn)起到以下四方面作用：

1.使學(xué)生將材料科學(xué)基礎(chǔ)和材料現(xiàn)代分析技術(shù)兩門課程所學(xué)的知識(shí)巧妙地聯(lián)系在一起，提高了他們將知識(shí)綜合運(yùn)用的能力。

2.將材料現(xiàn)代分析技術(shù)課程所學(xué)的各種分析表征方法巧妙聯(lián)系在一起，提升了他們最大限度利用所學(xué)方法對(duì)材料組織結(jié)構(gòu)信息進(jìn)行綜合分析的能力。

3.學(xué)生參與了分析的整個(gè)過(guò)程（制樣、數(shù)據(jù)獲取、數(shù)據(jù)分析），培養(yǎng)了他們實(shí)踐動(dòng)手能力。

4.使學(xué)生認(rèn)識(shí)到所學(xué)的知識(shí)在實(shí)踐中能夠發(fā)揮重要作用，激發(fā)了學(xué)習(xí)的興趣，進(jìn)而加深了對(duì)分析方法、原理和步驟、適用條件的理解。

四、體會(huì)和總結(jié)

筆者講授這門課8年之久，體會(huì)到在課堂上主要講授的是各種材料組織結(jié)構(gòu)分析方法的內(nèi)容、原理和用途，而這些方法必須通過(guò)親身試驗(yàn)方能全面掌握。根據(jù)自身的科研成果提煉出典型案例設(shè)計(jì)一個(gè)環(huán)環(huán)相扣的綜合實(shí)驗(yàn)，讓學(xué)生在老師指導(dǎo)下自己動(dòng)手制備樣品，現(xiàn)場(chǎng)對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試，自行分析實(shí)驗(yàn)獲得的圖譜或照片，然后進(jìn)行綜合分析并寫出綜合分析報(bào)告，可以有效提升學(xué)生運(yùn)用已掌握的知識(shí)真刀實(shí)槍地解決材料科學(xué)研究中的實(shí)際問(wèn)題的能力，為后繼專業(yè)課學(xué)習(xí)、開(kāi)展畢業(yè)論文及科學(xué)研究奠定堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。

[ 參 考 文 獻(xiàn) ]

[1] 曲明貴，張靜武.“材料現(xiàn)代分析測(cè)試方法”精品課程建設(shè)實(shí)踐[J].教育與教學(xué)研究，2010，（1）.

[2] 陳文哲.材料現(xiàn)代分析方法與新材料技術(shù)的發(fā)展[J].理化檢驗(yàn)-物理分冊(cè)，2002，（11）.

[3] 李濤，趙鳴.“材料分析與測(cè)試技術(shù)”教學(xué)初探[J].中國(guó)冶金教育，2008，（5）.

[責(zé)任編輯：左 蕓]