環保型干法腈綸紡絲新技術“夢想成真”

□ 文/圖 王永軍

實現新溶劑對DMF的替代，意味著首次開發一種干法腈綸紡絲新工藝，這在世界腈綸紡絲領域是一種創舉。

齊魯石化研究院和腈綸廠共同開發了干法腈綸紡絲新工藝成套技術，解決了國家產業政策對干法腈綸紡絲中DMF溶劑的限制和環境保護問題，為齊魯腈綸裝置的可持續發展奠定了基礎。

迎難而上：尋找環保型新溶劑取代DMF

齊魯石化研究院副總工程師李留忠介紹，腈綸廠現有干法紡絲工藝使用的溶劑為二甲基甲酰胺（DMF），按照國家相關產業政策要求，2015年底前淘汰DMF溶劑法腈綸生產工藝，腈綸廠需要使用新的溶劑替代DMF，否則將面臨關停的危險。唯一的選擇是迎難而上，用最快的速度找到低毒、符合環保要求的溶劑替代DMF，并對紡絲工藝和設備進行系列改造，提前做好技術儲備。

腈綸廠加大技術攻關，經過調研與分析，參考腈綸濕法紡絲工藝和國內外的氨綸紡絲工藝，提出環保型新溶劑取代DMF進行干法紡絲的想法。環保型新溶劑具有不易水解、腐蝕性低、毒性小的特點。要實現新溶劑對DMF的替代，意味著首次開發一種干法腈綸紡絲新工藝，這在世界腈綸紡絲領域都是一種創舉。

峰回路轉：可行性研究奠定基礎

環保型新溶劑取代DMF的成功率有多大，需要經過大量前期可行性研究來驗證，并解決面臨的各種問題，諸如腈綸干粉溶解性對原液濃度、產能的影響，原液流變性引發的裝置適應性問題，還有原液揮發性問題導致的甬道溫度及能耗的變化，等等。

一個個攔路虎，一道道亟待解決的問題橫在面前。腈綸廠沒有相關的分析檢測手段，便通過齊魯石化科技處委托研究院進行相應試驗分析。

2011年6月24日，周五，研究院接到腈綸廠的緊急服務任務：在最短時間內完成聚丙烯腈在DMF和新型溶劑中的多種濃度溶解性能試驗，并且要測試不同濃度液體在多個溫度條件下的流變性能。

高分子所立即組織精干力量開始行動，查找溶解、測試方法，配備溶解、測試儀器，馬上投入緊張的工作中。參與試驗的科研人員張勇說起當時的情況，還是一臉的緊張。他說，一開始試驗一點也不順利，由于聚丙烯腈溶液黏度太高，超出了現有儀器的量程范圍，必須更換超大量程的黏度儀。經多方協調，趕在周五下班前從院內其他研究所借來了適用儀器，可利用周末時間加班出數據，不延誤試驗進度。

由于測試的溫度點較多，需要多個水浴和高溫油浴組合，高分子所從各項目組抽調水浴、油浴集中進行試驗。進行不同條件的黏度測試時，溶劑揮發很快，即使采取了密閉措施，結皮現象仍很嚴重。為保證結果的準確性，每次測試前都要冒著高毒溶劑蒸氣，用最快的速度將上面黏稠的結皮徹底清除。即使這樣，每個條件試驗都要重復操作一次到三次，才可能獲得滿意的結果。為趕時間，科研人員每天中午吃完飯顧不上休息，12點就開始操作，并一直不停地忙到晚上8點多。

經過加班加點連續奮戰，出具數據150余組，并提供了圖文并茂的試驗報告，為腈綸廠進行溶劑替換提供了可行性重要依據，為后續研究的深入進行奠定了基礎。

初戰告捷：中試取得重大進展

2011年9月，干法紡絲溶劑替代可行性研究項目開始在腈綸廠進行單甬道全流程紡絲中試。為了這次試驗，腈綸廠為項目的中試研究“大開綠燈”，單獨切出一條紡絲甬道開展試驗，體現出生產廠新技術開發的信心與決心。

溶解試驗在1立方米的半封閉攪拌釜中進行，采用螺桿式攪拌槳。由于攪拌槳選型不當，未形成合格的紡絲原液，無法進入后面的流程。研究院科研人員建議將現有螺桿式攪拌槳更換為適合于高黏度流體攪拌的螺帶式攪拌，并提供了專業的攪拌器生產廠家。腈綸廠采用研究院提出的攪拌槳設計方案，重新對攪拌槳系統進行了改造、安裝和調試。專用攪拌槳投用后順利解決了問題。

研究院院長達建文數次到腈綸廠紡絲裝置現場詳細查看裝置的主要設備安裝和運行狀況。他叮囑科研人員：“要與生產廠緊密配合，拿出勇氣和信心去攻堅破難，我們研發新技術，就是要為石化企業服務，滿足企業生產經營的發展需要?！?/p>

試驗過程中，研究院、腈綸廠雙方技術人員緊盯現場，研討方案，共同操作，在裝置上打通了溶解、輸送、過濾、紡絲、水洗、牽引全流程。“腈綸廠技術人員工作非常精細、認真、負責，大家都把新技術開發當成自己家的事情，盡最大努力在做?！币恢比淌卦谠囼灛F場的張勇說。

在連續進行的第三次溶解及紡絲試驗中，原液經過溶解、輸送、過濾，進入甬道后成功出絲并連續紡絲近30分鐘，成絲穩定，無斷頭等問題出現，實現了環境友好型溶劑為紡絲溶劑的連續穩定紡絲，成品絲斷面與工業成品絲相當，標志著環境友好型干法腈綸紡絲新工藝開發取得重大進展。

夢想成真：工業化試驗產出合格纖維

中試旗開得勝，給了研究人員極大的信心。工業化階段是科研成果的含金量全力展現的階段，對于干法腈綸紡絲新工藝的工業化試驗，研究院與生產廠再次合作，雙方組建的研發團隊對中試后成品絲進行了全面性能檢測，各項指標完全合格。

從裝置改造、試驗方案、工藝確認到取樣分析、方法建立、模擬計算等等，技術人員事無巨細，認真討論修改，一一進行確認。同時抓緊時間在實驗室進行驗證實驗，對實驗結果進行分析確認，為工業化試驗全方位做好準備。

2013年，在齊魯石化科技處的統一安排下，多甬道工業化試驗終于在腈綸廠如期展開。雙方負責人靠在現場指導試驗，技術人員密切監控工藝過程，操作人員精心操作。整個工業化試驗過程進展順利，最終生產出10噸纖維產品，包括6包長絲、12包短纖。那一天，研究院、腈綸廠的職工都群情激動，環保型干法腈綸紡絲新技術終于在生產裝置上“夢想成真”。