儲存時間對北沙參鉛含量的影響

方 悅黃 芳鄭 琦 浙江中醫(yī)藥大學(xué) 杭州 30000 杭州市紅十字會醫(yī)院藥劑科

北沙參為傘形科植物珊瑚菜Glehia littoralis Fr．Schmidt ex Miq的干燥根，又名:“萊陽沙參”、“萊胡參”，具有清肺養(yǎng)陰、潤肺止咳、益胃生津等功效，臨床廣泛應(yīng)用于陰傷咽干、熱病口渴、肺熱咳嗽等癥。筆者采用紫外分光光度法測定三批次北沙參鉛含量，為北沙參藥材的質(zhì)控提供實驗依據(jù)。報道如下。

1 實驗材料

1.1 儀 器 Lambda12型紫外分光光度儀；馬弗爐；MettlerAE163電子天平。

1.2 試藥與試劑 北沙參1（110805）、北沙參2（120626）、北沙參 3（130508），均購于浙江中醫(yī)藥大學(xué)飲片廠。濃鹽酸（分析純）、濃硝酸（分析純）、酚酞、氨試液、冰醋酸、硫化鈉、甘油、硝酸鉛、無水乙醇。

2 方法

2.1 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的配制 硝酸鉛0.5010g，置于100mL容量瓶中，加稀硝酸50mL溶解，加水至刻度線，混勻得貯備液。臨用前取貯備液10mL，加水稀釋至100mL，混勻得標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（1mL約含鉛500μg）。

2.2 北沙參樣品溶液的配制 取經(jīng)剪碎的同批北沙參樣品約50g，稱定重量，置坩堝內(nèi)炭化30min，550℃灰化2h，冷卻后依照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備方法調(diào)至pH3.0～3.5，過濾至50mL容量瓶中，加水稀釋至刻度線，加40μL硫化鈉溶液，搖勻，靜置5min。

2.3 最大吸收波長確定 取北沙參供試品溶液及標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液適量，分別置50mL容量瓶內(nèi)；另取空坩堝2只，550℃灰化2h，冷卻后每只加王水2mL，水浴蒸干，各加3滴鹽酸和10mL沸水，水浴加熱2min，冷卻后加酚酞指示劑1滴，用氨試液調(diào)至微紅色，加稀醋酸2mL，以氨試液及稀鹽酸調(diào)pH3.0～3.5，過濾至已準(zhǔn)備好50mL的容量瓶中，水洗坩堝及漏斗數(shù)次，加入容量瓶中，加水定容至刻度線，在上述容量瓶中分別加入40μL硫化鈉溶液，搖勻后靜置5min，在200～400nm波長范圍內(nèi)掃描，結(jié)果顯色樣品溶液和對照品溶液在290nm附近有最大吸收，因此，選擇290nm作為檢測波長。

2.4 顯色穩(wěn)定性 對制備好的北沙參樣品溶液按“2.3”項下方法操作，顯色，在290nm波長下連續(xù)測定100min，每隔5min測定1次，測得吸光度值的RSD為1.87%。提示北沙參樣品溶液顯色100min穩(wěn)定性良好。

2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 取6支50mL容量瓶，分別加入標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液0～5mL備用。取空坩堝6只，按“2.3”項下方法操作，顯色，在290nm下測定吸光度。以吸光度（A）為縱坐標(biāo)Y，濃度（μg/mL）為橫坐標(biāo)X進(jìn)行線性回歸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程為Y=0.013X+0.084，R2=0.999。

2.6 精密度測定 取剪碎的同批北沙參樣品約50g，稱定質(zhì)量，按“2.2”項下方法制備供試品溶液，按“2.3”項下方法顯色，在290nm處連續(xù)測定吸光度6次，計算測得吸光度值的RSD為0.87%，符合精密度要求。

2.7 重復(fù)性實驗 取經(jīng)剪碎的同批北沙參樣品約50g，稱定質(zhì)量，按“2.2”項下方法制備供試品溶液，按“2.3”項下方法顯色，在290nm處連續(xù)測定吸光度，計算各樣品 的濃度分別為 22.6、21.3、21.1、22.1、21.6、21.0μg/g，RSD 為 1.69%，符合重復(fù)性要求。

2.8 回收率試驗 取已知鉛含量的北沙參藥材約25g，稱定質(zhì)量，平行5份，加入1mL標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液，按“2.2”項下方法制備供試品溶液，按“2.3”項下方法顯色，在290nm處連續(xù)測定吸光度，計算回收率。北沙參鉛的平均回收率為103.3%，RSD為2.55%。見表1。

表1 北沙參中鉛回收率試驗結(jié)果

3 結(jié)果

樣品中鉛含量：北沙參1（110805）＞北沙參2（120626）＞北沙參 3（130508）。含量依次為 22.73μg/g、20.63μg/g、20.48μg/g。

4結(jié)論

紫外分光光度法測量北沙參的鉛含量準(zhǔn)確，重復(fù)性好。2010年版《中國藥典》附錄中規(guī)定“除礦物、動物、海洋類以外的中藥材中，鉛不得超過10mg/kg。表2顯示北沙參中的鉛含量都超過20μg/g（1μg/g=1mg/kg），超過藥典標(biāo)準(zhǔn)的兩倍。通過比較發(fā)現(xiàn)，儲存兩年的北沙參的鉛含量高于儲存一年的北沙參。鉛污染是造成北沙參質(zhì)量下降的重要因素，也是制約其走向國際化的重要因素之一。中藥材重金屬污染的來源有工業(yè)三廢、化肥農(nóng)藥的過度使用、汽車尾氣的排放及藥用植物自身具有的重金屬富集性[1]。鑒于這些原因應(yīng)使用改良劑及生物修復(fù)技術(shù)改良、治理土壤的重金屬污染；深入研究北沙參的植物特性，趨利避害選擇種植區(qū)域；合理使用農(nóng)藥和化學(xué)肥料；禁止使用重金屬制品倉儲熏蒸劑[2]。

［1］徐萬幫，楊立偉，林錦鋒.中藥中重金屬分析技術(shù)［J］.現(xiàn)代科學(xué)儀器，2012，10（5）：25-27.

［2］金雪蓮.中藥重金屬污染源頭及控制措施研究［J］.西部中醫(yī)藥，2011，24（7）：24-27.