分光光度法測(cè)葡萄酒中鐵的含量

張漢鵬/江蘇經(jīng)貿(mào)職業(yè)技術(shù)學(xué)院

分光光度法測(cè)葡萄酒中鐵的含量

張漢鵬/江蘇經(jīng)貿(mào)職業(yè)技術(shù)學(xué)院

用鄰二氮菲分光光度法測(cè)定了幾種市售葡萄酒中鐵的含量，方法簡(jiǎn)便，快捷，準(zhǔn)確，結(jié)果令人滿意。

分光光度法；鐵含量；葡萄酒

一、前言

葡萄酒在當(dāng)今社會(huì)中酒類消費(fèi)的比重越來(lái)越大，因其不同于白酒的強(qiáng)烈，不同于啤酒的乏味，還具有美容養(yǎng)顏，舒緩心臟，陶冶情操，保價(jià)升值等等作用，于是越來(lái)越多的人開(kāi)始注重葡萄酒養(yǎng)生與享受，因此，葡萄酒在人們的日常生活中發(fā)揮著越來(lái)越重要的作用。中國(guó)葡萄酒的產(chǎn)量在國(guó)際上呈現(xiàn)逐步上升的趨勢(shì)，銷量大幅增長(zhǎng)，成分也在一步步的提升與凈化，質(zhì)量越來(lái)越高，鐵是葡萄酒中的微量元素，正常工藝加工的葡萄酒含鐵量5㎎/L,主要來(lái)自于葡萄漿果，其含量的高低取決于葡萄的品種、生態(tài)環(huán)境等因素。而造成葡萄酒含鐵量高的原因主要是外界的污染，即在釀造葡萄酒的過(guò)程中接觸了含鐵的物質(zhì)。鐵是一種催化劑，它能加速葡萄酒的氧化和衰敗過(guò)程，是控制葡萄酒的質(zhì)量必須措施之一。

鐵元素既是人體所必需的微量元素之一。鐵元素是血紅蛋白、肌球蛋白和細(xì)胞色素中的重要組成成分，它不僅能傳遞氧，還能促進(jìn)脂肪氧化。鐵離子在生命體系中的濃度應(yīng)當(dāng)基本維持恒定，如果不足或過(guò)量都有危害。研究表明，缺鐵會(huì)引起缺鐵性貧血、溶血性貧血和再生障礙性貧血，缺鐵性貧血使人四肢無(wú)力、氣喘，鐵過(guò)多則會(huì)導(dǎo)致急性中毒[1]。

測(cè)定鐵元素的方法有火焰原子吸收分光光度法、ICP-AES法、分光光度法、熒光光度法、流動(dòng)注射光度法等。分光光度法因其簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、不需特殊儀器而更具有推廣和普及價(jià)值。我們采用分光光度法，在pH=3～9的條件下，用鹽酸羥胺將Fe3+還原為Fe2+,Fe2+再與鄰二氮菲生成橙紅色絡(luò)合物，用分光光度法測(cè)定幾種市售商品紅葡萄酒中鐵元素的含量。該法操作簡(jiǎn)便、快捷，測(cè)量結(jié)果較準(zhǔn)確[1-3]。

二、實(shí)驗(yàn)部分

1.實(shí)驗(yàn)原理。鄰二氮菲是測(cè)定二價(jià)鐵的一種高靈敏度和高選擇性試劑，在pH=5-6的范圍內(nèi)，其與二價(jià)鐵生成穩(wěn)定的桔紅色配合物。用分光光度法在波長(zhǎng)510nm測(cè)定物質(zhì)的吸光度，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量[4]。

2.儀器與試劑。722型分光光度計(jì)

鹽酸：2mol/L,濃硫酸：1,849g/ml，濃硝酸：1.429g/ml

鄰二氮菲溶液：1.0g/L（臨用時(shí)配置，應(yīng)先用少許酒精溶解，再用水稀釋）

鹽酸羥胺溶液：10g/L（臨用時(shí)配置）

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.8634g十二水硫酸鐵銨于 250ml燒杯中，用30ml2mol/L鹽酸溶液溶解后轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，然后吸取50ml該溶液于500ml容量瓶中，加入20ml2mol/L的鹽酸溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，即為10.0ug每毫升的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。

緩沖溶液：將30ml冰醋酸和30g無(wú)水醋酸鈉溶于100ml水中，稀釋至500ml，得到pH=4.6緩沖溶液。（其他試劑均為實(shí)驗(yàn)室常用試劑）

3.實(shí)驗(yàn)步驟。

（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。取50.00毫升容量瓶6個(gè)，分別準(zhǔn)確加入10.0ug/ml的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml,各容量瓶中分別加入4.00ml10.0g/L鹽酸羥胺溶液，搖勻，靜置2分鐘，再各加入NaAc-HAc 緩 沖 溶 液 5.00ml和4.00ml1.0g/L鄰二氮菲溶液，加水至刻度，充分搖勻，靜置10分鐘。用1cm比色皿，以空白試劑作參比，在510nm波長(zhǎng)處測(cè)定各溶液的吸光度。以鐵的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（2）樣品中鐵含量的測(cè)定。取出10.00ml葡萄酒樣品，加入4.00ml10g/L鹽酸羥胺溶液，搖勻靜置2分鐘，再加入NaAc-HAc 緩 沖 溶 液 5.00mL 和4.00mL1.0g/L鄰二氮菲溶液，加水稀釋至刻度，充分搖勻，靜置5分鐘。在波長(zhǎng)510nm下，用1cm比色皿，以空白試劑作參比，用分光光度計(jì)測(cè)定樣品的吸光度。并通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線求出樣品中鐵的含量。

3.結(jié)果與討論。

根據(jù)配置好的不同濃度的鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在最佳實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)量各濃度的吸光度。結(jié)果見(jiàn)表1：

由表2可知，幾種市售葡萄酒中均含有一定量的鐵元素。一般葡萄酒中鐵的含量是2-5㎎/L,但有時(shí)因?yàn)椴煌脑蚩烁哌_(dá)20-30㎎/L[5].我國(guó)的葡萄酒標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，白葡萄酒、加香葡萄酒的含鐵量應(yīng)≤10.0㎎/L,紅葡萄酒、桃紅葡萄酒應(yīng)為≤8.0㎎/L.測(cè)定結(jié)果表明，幾種市售紅葡萄酒鐵離子含量均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

綜上，用分光光度計(jì)測(cè)定酒中微量鐵，簡(jiǎn)便，快速，準(zhǔn)確，靈敏度較高，且儀器使用方便，具有實(shí)用意義.

[1]沈仁富、陳宇鴻.茶葉中的微量元素分析[J].微量元素與健康研究，2005,22（5）：65-67.

[2]鄧麗華.分光光度法測(cè)定飲用水中鐵的含量[J].科技資訊，2010，（2）：80-81

[3]武文、宣亞文.分光光度法測(cè)定蔬菜中鐵的含量.周口師范學(xué)院，1994

[4]周麗、儲(chǔ)成項(xiàng)、陳文軍.中國(guó)釀造，2008,178（1）：76.

[5]陸濤鵬，白酒工藝學(xué)[M],北京：中國(guó)輕工業(yè)出版社，1994,3.

圖1 鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線

回歸直線方程為：Y=0.00609+0.00133X，（相關(guān)系數(shù)R 0.99632）實(shí)驗(yàn)測(cè)得樣品中鐵含量見(jiàn)表2：

表1 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度

表2：樣品鐵含量