徐強(宣化鋼鐵公司 河北宣化 075100)
我廠硫銨生產采用間接飽和器法,全負壓煤氣洗滌工藝脫出的轉入液相的NH 3,從蒸氨脫酸系統中蒸出,送入飽和器中,與飽和器中加入的硫酸進行反應,生成硫酸銨晶體,通過離心機、干燥機等設備,生產出硫酸銨產品。生產過程中,因酸氣量不足、設備故障等原因,造成收率低,質量差。針對影響硫酸銨收率的因素,采取相應的對策,收到了較好的效果。
間接法鼓泡式飽和器生產硫酸銨的工藝:經全負壓煤氣洗滌工藝吸收下的富液經蒸氨脫酸塔后,蒸出含有NH3、H2S、HCN、CO2等氣體的酸氣。酸氣經黃血鹽生產工段吸收塔后,HCN被吸收,含有NH3、H2S、CO2的酸氣從飽和器中央酸汽管進入,經泡沸傘穿過母液層鼓泡而出,在飽和器中,氨氣與加入的硫酸在攪拌風的作用下進行反應,生成硫酸銨晶體,當硫酸銨晶體達到一定晶比后,經工業風提料將硫酸銨晶體提到稠化器,再經過離心機、傳送帶、干燥機等設備,生產出硫酸銨產品,含有H2S、CO2氣體的酸氣從飽和器經除酸器,送往硫酸生產系統,用于生產硫酸。
氨和硫酸發生中和反應為:

上述反應是不可逆放熱反應,當用硫酸吸收煤氣中的氨時,實際的熱效應較小。用適量的硫酸和氨進行反應時,生成的是中式鹽(NH4)2SO4,當硫酸過量時,則生成酸式鹽NH4HSO4,其反應:

隨溶液吸氨量增加,酸式鹽又可轉變為中式鹽:

飽和器中同時存在兩種鹽時,由于酸式鹽較中式鹽易溶于水或稀硫酸中,故在酸度不大的情況下,從飽和器中析出的只有硫酸銨結晶。
1.母液溫度要求≥97℃,母液酸度2—3%,母液溫度和母液酸度不正常,影響硫酸銨顆粒的生成。母液溫度過高或過低都對硫酸銨晶體產生影響。
2.硫酸銨提料和攪拌所用的工業風主要由焦化廠空壓機站集中供風,正 常供風風壓為0.5MPa,交班風量200—400m3/h。用工業風進行攪拌,目的在于使母液酸度、濃度、溫度均勻,硫酸銨結晶在母液中呈懸浮狀態,延長在母液中的停留時間,有利于硫酸銨分子向結晶表面擴散,生產大顆粒硫酸銨。工業風壓低或波動。硫酸銨提料不暢甚至提不上料,飽和器中攪拌不均勻。而當空壓機檢修或其它用戶集中用風時,就會造成系統風壓的降低和波動,硫酸銨提料風壓低,提料不暢甚至提不上料,提料的不均造成硫酸銨提料管及回流管等堵塞,必須進行透管,額外增加崗位工的勞動強度的同時,長時間不能正常提料造成飽和器阻力的升高。攪拌風溫度低,從而加強了高溫母液對離心機的腐蝕;
3.蒸氨系統G501貧液泵會出現跳車現象,如果發現不及時,在短時間內蒸氨塔液位迅速增長,蒸氨脫酸塔頂溫急劇下降,蒸不出NH 3,會造成硫酸銨飽和器不吃酸。硫酸銨生產所用的NH 3是從蒸氨系統蒸出后,經黃血鹽吸收塔再到硫酸銨飽和器,因循環母液量太大,或者鐵刨花堆積狀態變壞等原因,造成黃血鹽體統阻力高,阻止氨氣的正常通過,從而影響硫酸銨飽和器的正常反應。
4.在硫酸銨生產過程中,設備故障,如除酸器堵、提料管漏、離心機不推料、轉鼓松動或干燥機不過料等。
1.在飽和器內當晶比太大時,相對的減少了氨與硫酸反應所需的容積,不利于氨的吸收,并使母液攪拌的阻力加大,導致母液攪拌不良。晶比太大時,結晶間摩擦的機會增多,大結晶破裂成小結晶的可能性增加。當飽和器中積聚過多的結晶時,堵塞情況也將嚴重。當晶比太小時,則不利于結晶的長大,反而有大量的新晶核生成。此外,當晶比小時,母液的密度降低,母液中的酸焦油及其乳化物不易與其分層,從而污染硫酸銨產品。根據以上理論我們把以前硫酸銨工每一個小時檢查一次飽和器晶比情況,現在改為每20分鐘檢查一次,及時觀察飽和器內晶比情況。保證飽和器內晶比在40-60%,以前硫酸銨工將飽和器內晶比母液中晶比達到40%時,開車提取母液中的結晶,當晶比降到20%時,停車。現在調整為當晶比達到50%時,開車提取母液中的結晶,當晶比降到30%時,停車。
2.當提料管短或出現沙眼問題時,出料不均勻,嚴重時,提不上料來。針對這一問題,經分析發現,若提料管故障,及時拔提料管,進行焊接處理,保證正常提料,提高硫酸銨產量。降低提料管長度及彎曲度,把提料管從稠化器上部進料改成從側面進料,使高度降低了0.6米,提料管彎曲度從90°改成45°,并重新制作四通管路,這幾項改造成功地使提料管縮短了3米,有效解決了提料阻力大的問題。
3.脫酸塔、蒸氨塔底的排油操作從以前的每周一次調整為兩天一次,洗滌塔底部放油從以前的每兩周一次調整為一周一次。定期將沉積在塔底的焦油排放出來。為進一步降低富液中的含油量,在富液泵出口加兩臺砂濾器,對富液進行過濾,進一步降低富液的含油量。有效控制黃血鹽工段的阻力,降低開黃血鹽酸汽交通頻率。
針對硫酸銨生產中出現的實際問題,我們通過采取相應的措施,使問題得到了較好的解決,設備運行率提高到了98%,同時也使硫酸銨在質量和產量上都有了顯著的提高。