伍敏生
(廣州醫科大學附屬第三醫院中藥房,廣州 510150)
在傳統的中藥飲片貯存中,硫磺熏制是常見的貯存方式,硫熏能夠去除中藥飲片內的水分,有效減少霉菌的滋生,實現抑菌、防霉價值[1]。本研究分析硫熏對中藥飲片質量的影響,現將結果報告如下。
1.1材料選取 本研究選取的當歸、黨參中藥飲片均于正規渠道購買,選取其中無損傷、完整、未經硫磺熏制的藥材作為研究材料。
1.2設計標準 本研究采用L9(33)正交設計表,結合國家藥典委員會于2010年頒布的 《中華人民共和國藥典》,對硫磺熏制后中藥飲片中的SO2殘留量進行測定[2]。L9(33)正交設計表的試驗因子:藥材含水量 (A)、熏制時間 (B)、硫磺用量 (C);各因子均含3層水平,藥材含水量:A1為11%~17%,A2為18%~24%,A3為25%~31%;熏制時間:B1為24h,B2為48h,B3為72h; 硫磺用量:C1為0.025kg, C2為0.05kg, C3為0.075kg。
1.3熏制方法 對中藥飲片進行除雜、清潔后置于烤箱中,將溫度調至45℃,在重量恒定條件下烘烤至中藥飲片硬化、脆化,烘烤完成將其取出,平均分為3份,放置于試驗臺上,鋪墊聚乙烯薄膜。對每份樣品噴淋量度不同的清水,持續4~8h,使其表面水分達到飽和,送往稱量處計算。3份樣品的含水量要求分別為:20%~25%,15%~20%,10%~15%。樣品制作完成后,首先將其放置于特定空間內,藥材擺放要求留有足夠空隙,確保熏制均勻。擺放完成后以塑料薄膜進行密封,空間四周覆以沙土并踩壓嚴實。取相應用量的硫磺 (0.025kg、0.05kg、0.075kg)放置于鋁盒內,在密封空間中使其燃燒并觀察燃燒情況,確保燃燒充分。
1.4測定方法 檢測試劑采用市場購得的硫酸、鹽酸溶液 (青州市鵬飛化工有限公司)6mol/L、碘溶液(上海遠慕生物科技有限公司)0.01mol/L。質量檢測儀器:液氮罐,HH-600恒溫水浴鍋 (常州市萬合儀器制造有限公司),SO2殘留量測定器,JC202-TA智能電熱恒溫干燥箱 (南通嘉程儀器有限公司,聯合上海成順儀器儀表有限公司),多功能高速粉碎儀 (永康市五金城阿策五金制品),BS224S電子天平 (北京賽多利斯科學儀器有限公司)。以溶液的吸收密閉空間中樣品釋放的SO2,并依據溶液的消耗量對樣品釋放的SO2含量進行計算 (溶液滴定法)。
1.5殘留量測定標準 依據2010年藥典委員會頒布的《中國藥典》中提出的SO2殘留量測定標準。
1.6觀察指標 觀察硫熏后所有樣品SO2平均殘留量的測定結果,觀察不同硫磺用量及不同熏制時間下中藥飲片熏制后的SO2平均殘留量,觀察硫熏前后兩種中藥飲片的有效成分的平均含量變化值,對結果進行分析記錄[3]。
1.7統計學處理 數據應用SPSS 18.0軟件包統計分析,一般資料應用標準差)完成表示,計量資料采用t檢驗。
2.1硫熏后中藥飲片S O2平均殘留量的測定結果 設計方案6的SO2平均殘留量最高,為716.55mg/kg,最低為方案7,為136.94mg/kg,詳情見表1。

表1硫熏后中藥飲片SO2平均殘留量的測定結果
2.2不同硫磺用量下中藥飲片的S O2平均殘留量 采用C1水平熏制的中藥飲片SO2平均殘留量為204.63mg/kg,C2水平熏制為436.94mg/kg,C3水平為682.64mg/kg。
2.3不同熏制時間下中藥飲片的S O2平均殘留量 采用B1水平熏制的中藥飲片SO2平均殘留量為589.46mg/kg,B2水平熏制為817.87mg/kg,B3水平為754.63mg/kg。
2.4硫熏前后中藥飲片有效成分含量變化對比 硫熏后,當歸中的有效成分阿魏酸含量顯著降低 (P<0.05),黨參中的有效成分黨參炔苷含量明顯降低(P<0.05), 詳情見表2。

表2硫熏前后中藥飲片有效成分含量變化對比
硫磺熏制是中藥飲片采取的常用貯存方法,熏制原理為充分燃燒硫磺后,將燃燒產生的SO2作為還原劑,阻止中藥飲片中化學反應的發生;同時漂白變色部分,殺滅飲片中的蟲卵、細菌及害蟲;另外,硫磺還能夠與飲片中的水分相結合,合成一種能夠抑制細菌滋生的酸;最后,對于帶植物組織的中藥飲片,硫磺還具軟化功能,提升組織中細胞的透水性,縮短其水分的蒸發時間,使其干燥。由于硫熏的干燥效果好,在中藥飲片的貯存中得到了廣泛的、長期的運用,同時由于硫磺燃燒產生大量有毒物質 (如硫、二氧化硫等),部分物質還具有氧化作用,能夠與中藥材所含的化學成分相結合,改變其原有的化學結構,影響其藥性與藥效,甚至增加了藥物毒性,對用藥的安全性造成一定威脅,因此,對硫熏中藥飲片的加工方法應謹慎使用。
研究分析硫熏對中藥飲片質量的影響,觀察中藥飲片硫熏后的SO2平均殘留量,可得所有中藥飲片中均發現有SO2殘留,且隨著飲片含水量、熏制時間及硫磺用量的增多,SO2的殘留量也隨之提升,說明SO2殘留與上述三項指標呈正相關,但觀察相同硫磺用量與熏制時間下,不同含水量對SO2平均殘留量的影響,可得殘留量變化幅度較小,提示飲片含水量對中藥飲片SO2殘留量的影響較輕微。硫熏后中藥飲片SO2平均殘留量的測定結果,可得采用0.025kg硫磺熏制的中藥飲片SO2平均殘留量最低,為204.63mg/kg,采用0.075kg硫磺熏制的殘留量最高,為682.64mg/kg,均超過 《中國藥典》中飲片SO2殘留量需≤150 mg/kg的規定。結果說明硫磺用量與飲片SO2的殘留量存在明顯的正比例關系,且殘留現象能夠破壞飲片中的有效成分,對飲片的藥效具有嚴重影響,提示在進行硫磺熏制時應盡量減少硫磺使用量度,降低殘留量,保障飲片的用藥安全性。
另觀察不同熏制時間下中藥飲片SO2平均殘留量的變化情況,可得當熏制時間為B1水平 (24h)時,SO2平均殘留量最低, 為589.46mg/kg,B2水平 (48h)時SO2殘留量大幅度增加至817.87mg/kg,熏制時間延長為72h后,SO2殘留量有所降低。上述結果表明硫磺熏制時間對中藥飲片的SO2殘留量具有顯著的影響,同時,隨著熏制時間的延長,部分SO2出現散發現象,使得SO2殘留量有所降低。但上述3種熏制時間下中藥飲片的SO2殘留量均超過 《中國藥典》的要求,對其質量造成了一定影響,該結果提示在進行硫磺熏制時應盡快使硫磺得到充分燃燒,減少熏制時間,降低SO2殘留量。觀察硫熏前后中藥飲片有效成分含量變化對比,可得經硫熏的藥材其有效成分含量均較硫熏前顯著降低,提示硫熏對飲片的有效成分破壞性大,對其治療效果有明顯影響;另外,硫熏后的當歸表面呈金黃色,帶明顯硫磺味,硫熏后的黨參較為白凈,且帶刺激性氣味,兩種飲片放入口中咀嚼均有酸味。
綜上所述,硫熏對中藥飲片的質量具有一定影響,且嚴重程度與硫磺使用量呈正相關,中藥飲片貯存應盡量控制SO2用量,或采用無硫貯存法。
[1]竇彩祥.硫磺熏制中藥飲片的現狀分析[J].北方藥學,2013,10(09):42-43.
[2]李成義.硫熏對不同等級當歸中阿魏酸含量的影響[J].中國現代中藥,2011,13(12):36-38.
[3]晉小軍.硫磺熏制對黨參二氧化硫殘留量的影響[J].甘肅農業科技,2013,27(11):46-48.