段會利 劉志飛
(洛陽市質量技術監督檢驗測試中心,河南 洛陽 471003)
酸度計也稱作pH 計,屬于一種應用范圍較廣的電子儀器,通常包括指示器和測量器兩個部分。指示部分指的是電計設備,測量部分指的是電極設備。酸度計基本設計原理為:電化轉換過程由檢測部分的參比電極和指示電極共同完成,再將高阻抗的輸入阻抗直流信號通過阻抗轉換器轉化成低內阻的直流信號,并利用直流放大器進行放大處理,經過處理和比較放大后的信號,通過pH 標準緩沖溶液調節器進行校準,通過模數轉換器將其轉換為數字顯示pH 值,或是通過低輸入電流的直流毫伏計進行指示[1]。
2.1 判斷酸度計的級別。酸度計的級別和儀器的準確度是不同的兩個概念,在《實驗室pH(酸度)計》(JJGll9—2005)檢定規程中進行了如下說明:“儀器的級別按儀器指示器的分度值表示”[2]。酸度計的級別作為用戶選擇酸度計的主要根據,但是現有的各項酸度計使用規定中并未進行較為確切的說明。
2.2 電極的檢定。電極通常有特定的使用年限,并且材料易碎,所以部分計量檢定單位在酸度計的檢定過程中,僅僅對電計進行了部分檢查,并未全面檢查。在酸度計檢定的相關要求中,對于電極的檢定方法和標準并未作出明確規定,因此我們可通過pH 緩沖溶液對電極是否符合規定進行判斷。具體方法為:在25℃的緩沖溶液中,對電極的pH 值進行檢測,再分別在6.86pH 和4.00pH 的緩沖溶液中對其斜率進行判斷和調整[3],9.18對其示值誤差進行判斷。
2.3 溫度補償器。在《實驗室pH(酸度)計》(JJGll9—2005)中進行了如下規定:“將溫度補償器在其上限和下限之間旋動,此時電計示值的變化應不超過分度值。調節“定位”旋鈕使電計示值為pH7。將溫度補償器放在25℃位置?!睘榱诉M一步提高測量的準確性,可以設定被測溶液與所標定酸度計的標準溶液溫度相等,然而在某些特殊的情況下,常常會出現被測溶液與標準溶液溫度不同的問題。
2.4 電計示值誤差的檢定。電計示值誤差的檢定包括mV示值誤差與pH 示值誤差兩種。根據相關規定進行檢測時,應該以正反兩個方向對mV 示值和pH 示值分別進行兩次檢定,并以平均值為最終檢定結果,根據相關公式對誤差值進行計算。隨著酸度計的性能逐步提高,其檢定結果的誤差也會逐步縮小。所以,從正反兩個方向對電極示值誤差進行檢定已經不再具有強制性,通常僅需一次檢定即可。
3.1 酸度計的校準。由于電計的設計存在一定的差異,pH計的種類也較為豐富,具體應用方法也基本不通用,在操作pH計時,應嚴格遵守說明書的相關規定。在應用pH 計時,pH 計的校準環節十分重要,兩點校準法是目前pH 計校準過程中較為常用的方法。這一操作方法類似于上文所述的電計的檢定方法,因而本文不再進行敘述。但需要注意的是,在校準pH 計之前應對其溶液溫度進行檢測,從而選擇合理的標準緩沖液。對電計面板上的溫度補償旋鈕進行適當控制,保證其與待測溶液溫度相同。
3.2 電極的保養和使用。在維護和使用電極時,應對下述幾項問題加以關注:第一,避免在強堿、強酸或是其他具有腐蝕作用的液體中使用電極,且不能使用重鉻酸鉀、無水乙醇等脫水性介質。第二,電極清洗完成后,玻璃膜不能使用濾紙進行擦拭,需要通過濾紙吸干,從而避免發生交叉污染和玻璃薄膜損壞現象,對其測量的準確度造成影響。第三,在高濃度溶液的測量過程中,需要將其徹底清洗干凈,并最大限度縮短測量時間,避免電極上附著液體,導致電極污染。第四,在使用電極前,對電極前端的球泡情況進行檢查,一般情況下,球泡中應有足量的溶液,且不存在氣泡,電極為無裂紋的透明狀態。第五,對于不經常使用的復合電極,應在3mol/L 的氯化鉀溶液中進行充分浸泡,且不用使用吸水性試劑浸洗或是洗滌液進行清洗。
4.1 數顯不穩定或是指針抖動。這類故障的發生原因在于玻璃電極引線的屏蔽作用失效。隔離線的屏蔽套應與后端的電極插頭金屬部分相互連接,需要保證機殼接觸良好,防止其受到干擾。
4.2 定位失調。這一故障指的是標準緩沖溶液的pH 值得不到準確的顯示,其潛在誘發原因包括儀器、電極和緩沖溶液三個方面,因而處理過程中較為復雜。首先,對設備定位調解旋鈕有無損壞和氧化現象進行檢查。其次,對復合電極或玻璃電極有無微小裂紋進行檢查,避免甘汞電極微孔出現氣泡或堵塞,其主要判斷方法為替代法。最后,對檢查緩沖溶液選擇的合理性進行判斷,若存在不合理現象,需要重新調配。
4.3 “調零”調不到位。這一故障的主要發生原因在于:一方面,可調電阻發生短路,影響電阻的靈敏性;另一方面,定位器的可調電阻焊接不牢固,造成調節器無法調節到位。
4.4 接通電源后指示燈不亮。這一故障的主要誘發原因包括:一方面,變壓器短路或是初級斷路,保險絲、開關受損;另一方面,若扳鍵開關置“校準”擋,調節“零點”旋鈕,表頭指針可以調,應該是指示燈損壞,取下更換即可。
綜上所述,受到酸度計型號和種類等不同的影響,酸度計的計量檢定操作也應有所差別。因此,酸度計檢定和維修人員應以相關的操作規范為基礎,進行深入地學習和理解,在酸度計的檢定過程中注意經驗總結,在不違背基本規定基礎上,進一步完善和加強酸度計檢定和維修工作。
[1]陳成新,黃志凡.酸度計檢定方法的探討[J].計量與測試技術,2004,1(10):101-102.