薏苡仁飲料穩(wěn)定劑配方優(yōu)化

吳映梅，王明力 *，李珊珊

（1.貴州大學(xué) 釀酒與食品工程學(xué)院，貴州 貴陽(yáng) 550025；2.貴州大學(xué) 貴州省發(fā)酵工程與生物制藥重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，貴州 貴陽(yáng) 550025）

薏苡（Coix lacryma-jobiL.）作為世界禾本科植物之王，具有豐富的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，薏苡仁含蛋白質(zhì)13.7%，脂肪5.4%，鈣0.07%及豐富的VB1、VB2、VB5，其含量大大超過(guò)了稻米中這些成分的含量[1-2]。薏苡仁還含有豐富的精氨酸、賴氨酸、纈氨酸、亮氨酸等多種人體必需而又不能自身合成的氨基酸，并且比例非常接近人體的需要，比大米還容易被機(jī)體所吸收利用。賴氨酸是人體新陳代謝的重要物質(zhì)，一般食物中比較缺乏，可防治貧血、促進(jìn)鈣的吸收、加速骨骼生長(zhǎng)等[3]。近年研究成果表明，薏苡仁具有很高的藥用價(jià)值，含有特殊的生理活性成分薏苡仁酯和薏苡仁素。薏苡仁酯具有抗癌的作用，能控制腫瘤細(xì)胞的增生，對(duì)防止胃癌和子宮癌具有良好的療效。薏苡仁素可以抑制橫紋肌再生，有美容保健功效[4-5]。目前，貴州省薏仁米種植面積、產(chǎn)量均居全國(guó)之首，年產(chǎn)量4萬(wàn)t，占全國(guó)薏苡仁總產(chǎn)量的2/3，主產(chǎn)地貴州省興仁縣被中國(guó)糧食行業(yè)稱為“中國(guó)薏苡仁之鄉(xiāng)”[6]。

目前，以薏苡仁為主要原料的飲料類產(chǎn)品，有薏苡仁大麥復(fù)合茶飲料[7]、薏苡仁山藥保健飲料[8]、薏苡仁蕎麥復(fù)合飲料[9]等，谷物類飲料中含有豐富的蛋白質(zhì)、脂肪和多糖類化合物，其溶液是一個(gè)復(fù)雜的熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，在殺菌后及長(zhǎng)期的保存過(guò)程中容易產(chǎn)生分層和沉淀的現(xiàn)象[10]，所以谷物類飲料穩(wěn)定性一直是研究的熱點(diǎn)。劉曉紅等[11]用正交試驗(yàn)的方法研究了全果核桃蛋白飲料的穩(wěn)定性，王順余等[12]對(duì)玉米汁飲料穩(wěn)定劑的配方進(jìn)行了優(yōu)化，潘伯良等[13]在碎米米乳的研制中也對(duì)穩(wěn)定性進(jìn)行了研究。穩(wěn)定劑的配方是影響飲料保質(zhì)期品質(zhì)至關(guān)重要的因素，所以配方的優(yōu)化可以選擇響應(yīng)面試驗(yàn)方法，得到更加精確的配方。目前，采用響應(yīng)面方法對(duì)薏苡仁飲料穩(wěn)定性的研究比較少見，只有少數(shù)學(xué)者在其他飲料穩(wěn)定劑配方優(yōu)化上采用了響應(yīng)面優(yōu)化方法，馬永軒等[14]采用響應(yīng)面方法對(duì)黑米黑芝麻復(fù)合谷物乳飲料的穩(wěn)定劑配方進(jìn)行研究。本研究采用響應(yīng)面試驗(yàn)方法篩選出最佳的穩(wěn)定劑組合及用量，為薏苡仁飲料的生產(chǎn)提供技術(shù)參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

薏苡仁：貴州興義；α-淀粉酶（＞3 700U/g）、β-環(huán)糊精、羧甲基纖維素（carboxy methylated cellulose，CMC）、果膠、海藻酸鈉、黃原膠、卡拉膠（均為食品級(jí)）：廣州食品添加劑有限公司；白砂糖、蜂蜜：均為市售；香麥粉末香精：北京北方霞光食品添加劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

CK-12R烤箱：廣州市番愚成功烘焙設(shè)備制造有限公司；JM-L50A膠體磨：溫州市七星乳品設(shè)備廠；HH-2水浴鍋：北京科偉永興儀器公司；AL204電子天平：梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；UV-2550紫外分光光度計(jì)：東莞市東儀精密設(shè)備有限公司；3K18離心機(jī)：上海川翔生物科技有限公司；81-2恒溫磁力攪拌儀：上海司樂(lè)儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 薏苡仁飲料的加工工藝流程

13.2 操作要點(diǎn)

原料處理：將薏苡仁在180℃烘烤15min，然后浸泡5～9h，料水比為1∶6，待薏苡仁浸泡至組織軟化后進(jìn)行磨漿，料水比為1∶9。

酶解：用0.001 7%的α-淀粉酶酶解10min，控制溫度在60℃，酶解完畢后，在100℃滅酶10min。

離心：將酶解所得乳液冷卻后置于離心機(jī)中進(jìn)行離心，轉(zhuǎn)速2 500r/min，離心10min。

混合調(diào)配：加入白砂糖、蜂蜜、β-環(huán)糊精、香精和穩(wěn)定劑進(jìn)行調(diào)配。

灌裝、滅菌：將調(diào)配完的飲料進(jìn)行灌裝，并在100℃滅菌20min。

1.3.3 單因素試驗(yàn)

在相同工藝條件下，對(duì)單一穩(wěn)定劑CMC、果膠、海藻酸鈉、黃原膠、卡拉膠以一定的比例加入飲料中，離心滅菌，冷藏24h，測(cè)定離心沉淀率（centrifugal sedimentation rate，SR），評(píng)價(jià)各種穩(wěn)定劑的穩(wěn)定效果。將加入各種穩(wěn)定劑的飲料放置在常溫下，觀察在7d中飲料的狀態(tài)變化。

1.3.4 Box-Benhnken中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)

在單因素的基礎(chǔ)上，采用Box-Benhnken中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法安排3因素3水平試驗(yàn)，優(yōu)化穩(wěn)定劑配方。試驗(yàn)因子及水平如表1。

表1 試驗(yàn)因子及水平表Table 1 Experimental factors and levels

1.3.5 離心沉淀率（SR）的測(cè)定

量取10mL薏苡仁飲料于15mL 離心管中，于3 500r/min下離心40min，倒掉上清液，然后將離心管倒置30min，吸去管壁上剩余的液體，準(zhǔn)確稱沉淀質(zhì)量，計(jì)算出離心沉淀率[15]，離心沉淀率越低越好，計(jì)算公式：

1.3.6 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與分析

響應(yīng)面試驗(yàn)采用design expert軟件處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 穩(wěn)定體系在各穩(wěn)定劑下的情況變化

各穩(wěn)定體系在7d中的情況變化見表2。

表2 穩(wěn)定體系在各穩(wěn)定劑下7d的情況變化Table 2 Changes of stable system in each stabilizer in 7 d

從表2可以看出，不添加穩(wěn)定劑的空白樣在滅菌后就開始沉淀，添加穩(wěn)定劑的樣品穩(wěn)定效果明顯要好于空白樣。由表2可知，5種穩(wěn)定劑中，黃原膠的效果最好，確定選擇黃原膠。海藻酸鈉在低濃度時(shí)產(chǎn)生大量沉淀，高濃度時(shí)產(chǎn)生泡沫，穩(wěn)定效果不好，卡拉膠較其他穩(wěn)定劑不僅產(chǎn)生沉淀，還產(chǎn)生泡沫和上浮物，穩(wěn)定效果最差，故排除卡拉膠和海藻酸鈉。CMC和果膠在低濃度時(shí)穩(wěn)定效果較好，綜上所述，選取CMC、果膠和黃原膠作為復(fù)合穩(wěn)定劑。將添加CMC、果膠和黃原膠的飲料在各濃度下測(cè)定SR，以確定各穩(wěn)定劑最優(yōu)的添加量。

2.1.2 穩(wěn)定劑添加量對(duì)SR的影響

各穩(wěn)定劑添加量對(duì)SR的影響見圖1。

從圖1可見，3種穩(wěn)定劑的SR都隨著添加量的增加而穩(wěn)定變化，且沒(méi)有發(fā)生驟變，說(shuō)明穩(wěn)定劑并沒(méi)有使穩(wěn)定體系的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，穩(wěn)定效果較好[15]。其分別在0.05%、0.05%、0.15%時(shí)SR最小，所以，單因素試驗(yàn)時(shí)，CMC、果膠和黃原膠的最優(yōu)添加量為0.05%、0.05%、0.15%。

圖1 各穩(wěn)定劑對(duì)離心沉淀率的影響Fig.1 Effects of stabilizers on centrifugal sedimentation rate

2.2 Box-Benhnken中心組合試驗(yàn)

在上述單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上選用中心復(fù)合模型，做3因素3水平共17個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)的響應(yīng)面分析試驗(yàn)，以SR為響應(yīng)值，采用Design-Expert 8.05軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析，進(jìn)一步研究復(fù)合穩(wěn)定劑配比對(duì)薏苡仁飲料穩(wěn)定性的影響。試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見表3，方差分析表見表4。

表3 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果Table 3 Design and results of response surface experiment

2.2.1 方差分析及二次回歸方程擬合

以CMC添加量A、果膠添加量B、黃原膠添加量C為試驗(yàn)因素，離心沉淀率Y為考察指標(biāo)的多元二次模擬回歸方程為：

表4 回歸模型方差分析Table 4 Variance analysis of regression model

模型的可靠性可從方差分析及相關(guān)系數(shù)來(lái)考察。表4結(jié)果表明，模型是極顯著的（P＜0.01），此模型線性相關(guān)系數(shù)R=0.921 8，調(diào)整性決定系數(shù)R=0.821 3，說(shuō)明回歸方程擬合度很好，能夠很好地描述試驗(yàn)結(jié)果，可以用此模型對(duì)離心沉淀率進(jìn)行分析和預(yù)測(cè)。由F 檢驗(yàn)可以得到因子貢獻(xiàn)率為A＞B＞C，即CMC＞果膠＞黃原膠。從變量和響應(yīng)值之間關(guān)系的方差分析（表4）的F值可知：一次項(xiàng)A、B、C不顯著，交叉項(xiàng)AB、AC、BC不顯著，二次項(xiàng)A2、B2極顯著。

2.2.2 復(fù)合穩(wěn)定劑響應(yīng)面曲面分析

根據(jù)回歸方程作響應(yīng)面及等高線圖，考察所擬合的響應(yīng)曲面的形狀，對(duì)CMC、果膠、黃原膠3種穩(wěn)定劑之間兩兩交互作用對(duì)離心沉淀率的影響進(jìn)行分析，以確定最佳的添加量。

圖2 羧甲基纖維素鈉和果膠對(duì)飲料離心沉淀率影響的響應(yīng)面圖Fig.2 Response surface chart showing the effects of CMC and pectin on centrifugal sedimentation rate

從圖2～圖4可以看出，CMC、果膠和黃原膠兩兩因素交互作用都不顯著。由回歸方程求得最佳穩(wěn)定劑配比：CMC添加量0.029%、果膠添加量0.036%、黃原膠添加量0.1036%，在此最佳條件下，得到的離心沉淀率理論值為0.996%。為檢驗(yàn)響應(yīng)曲面所得結(jié)果的可靠性，根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)調(diào)整最優(yōu)配方：CMC添加量0.03%、果膠添加量0.04%、黃原膠添加量0.10%。采用上述優(yōu)化的配比方案在試驗(yàn)條件相同的情況下實(shí)際測(cè)得離心沉淀率為0.950%，相對(duì)誤差為4.6%，與理論值相差不顯著，因此，響應(yīng)面分析所得的最優(yōu)配比準(zhǔn)確可靠。

圖3 羧甲基纖維素鈉和黃原膠對(duì)飲料離心沉淀率影響的響應(yīng)面圖Fig.3 Response surface chart showing the effects of CMC and xanthan gum on centrifugal sedimentation rate

圖4 果膠與黃原膠對(duì)飲料離心沉淀率影響的響應(yīng)面圖Fig.4 Response surface chart showing the effects of pectin and xanthan gum on centrifugal sedimentation rate

3 結(jié)論

對(duì)單一的穩(wěn)定劑CMC、果膠、海藻酸鈉、黃原膠、卡拉膠在薏苡仁飲料中的對(duì)穩(wěn)定效果的影響作了分析，選出效果比較好的CMC、果膠、黃原膠進(jìn)行Box-Benhnken中心組合試驗(yàn)和響應(yīng)面的分析，確定最佳的穩(wěn)定劑添加量為：CMC 0.03%、果膠0.04%、黃原膠0.10%，在此配方下，飲料的離心沉淀率為0.950%，并得出薏苡仁飲料的穩(wěn)定性與各穩(wěn)定劑的配比量變量的二次回歸方程，該模型回歸顯著，對(duì)試驗(yàn)擬合較好。本試驗(yàn)通過(guò)研究不同的穩(wěn)定劑對(duì)飲料穩(wěn)定性的影響，得到了較穩(wěn)定的薏苡仁飲料。

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