原子吸收分光光度法測定羧甲基纖維素鈉中鐵含量

毛 睿，楊 穎，陳乃江

(江蘇省連云港市藥品檢驗所，江蘇 連云港 222000）

羧甲基纖維素鈉為羧甲基纖維素的鈉鹽，可形成高黏度的膠體、溶液，生理無害，可用作片劑的黏合劑、崩解劑，混懸劑的助懸劑，為常用的藥用輔料。在藥典標準中采用目視比色法對其鐵含量項進行限度檢查。本試驗中參考文獻[1－6]，建立了對羥甲基纖維素鈉中微量鐵進行定量檢測的火焰原子吸收分光光度法，方法簡單、結果準確、靈敏度高。現報道如下。

1 儀器與試藥

Sartorius BP211D型電子天平；Aglient原子吸收分光光度計；ETH0S－A型微波消解儀；Milli－Q型純水儀。標準鐵溶液（中國計量科學研究院，批號 GBW08619－10041，規格 1 000 μg/mL）；硝酸為優級純，水為自制超純水。羥甲基纖維素鈉（批號分別為20120125，20120809，20130120，成都聯禾化工醫藥有限責任公司）。

2 方法與結果

2.1 儀器測定條件

檢測波長：248.3 nm；燈電流：15 mA；狹縫寬度：0.2 nm；燃燒氣高度：9 mm；燃氣流量：2.0 L /min；助燃氣流量：15.0 L /min。

2.2 溶液制備

精密量取標準鐵溶液 10 mL，置 1 000 mL容量瓶中，用0.5 mol/mL的硝酸溶液稀釋至刻度，即得鐵貯備液，作為對照品溶液。取羥甲基纖維素鈉約0.5 g，精密稱定，置聚四氟乙烯罐內，加過氧化氫 2 mL、硝酸 10 mL，放置 12 h，于 120℃加熱5min，180℃消化5min，冷卻 30 min，將其定量轉移至 50 mL容量瓶中，用0.5 mol/mL的硝酸溶液洗滌內罐，并稀釋至刻度，即得供試品溶液。另取加過氧化氫2 mL，硝酸10 mL，按供試品溶液制備方法操作，即得空白溶液。

2.3 方法學考察

標準曲線繪制：精密量取2.2項下鐵貯備液，用0.5 mol/mL硝酸溶液稀釋成 0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5 μg/mL 的溶液，作為鐵對照品溶液。按擬訂的儀器測定條件進行測定，測量吸光度。以對照品質量濃度（μg/mL）為橫坐標、吸光度為縱坐標進行線性回歸，得回歸方程 Y＝0.027 X ＋0.001 1，r＝0.999 8（n＝6）。結果表明，鐵質量濃度在0～2.5 μg/mL范圍內與吸光度線性關系良好。

精密度試驗：精密量取質量濃度為2.0 μg/mL的對照品溶液，按儀器測定條件進行測定，重復進樣5次。結果吸光度平均值為 0.0551，RSD ＝2.2%（n＝5），表明儀器精密度良好。

穩定性試驗：精密吸取同一供試品溶液，分別于 0，2，6，12 h時進樣。結果吸光度的 RSD＝2.8%（n＝4），表明供試品溶液在12 h內穩定。

重復性試驗：取同一供試品（批號20120125），依法制備5份供試品溶液并測定含量。結果該樣品含鐵量為 90.1 μg/g（0.009 0% ），RSD＝3.1%，表明方法重復性良好。

加樣回收試驗：取羥甲基纖維素鈉原料（批號為20120125）約0.5 g，精密稱定，分別置9個聚四氟乙烯罐內，分別精密加入鐵貯備液 360，360，360，450，450，450，540，540，540 μL，按供試品溶液制備方法制備溶液并測定其吸光度，計算回收率。結果見表1。

表1 鐵加樣回收試驗結果（n＝9）

2.4 樣品含量測定

取3批不同批號的原料，依法制備供試品溶液，按擬訂的測定條件分別測定，計算鐵含量。結果批號為20120125，20120809，20130120的樣品中鐵含量分別為 0.0090%，0.0067%，0.0079%。

2.5 不同狹縫寬度對標準溶液吸光度的影響

分別配制了 0.5，1.0，1.5 μg/mL 的標準溶液使其在擬訂測定條件下，測量選擇不同的光譜帶寬度測定標準溶液的吸光度值。結果見表2。

表2 不同狹縫寬度對吸光度的影響

3 討論

鐵元素為多譜線元素，為了防止鄰近譜線產生干擾，分別采用不同的狹縫寬度測定其吸光度，確定最佳的光譜測量寬度。在確定儀器的其他條件不變的情況下，調窄狹縫寬度譜線變寬和噪聲的增加；調寬狹縫寬度，會使單色器的分辨率降低，吸光度總體成下降趨勢。故選擇光譜帶寬度在0.2 nm時為最佳測定譜帶寬度，對樣品的干擾最小，可有效提高測定的靈敏度。

本試驗中建立了羧甲基纖維素鈉原料中鐵的微量分析方法。方法學考察結果顯示，被測溶液中鐵的質量濃度與吸光度有較好的線性關系，且被測溶液穩定，方法靈敏度高，可作為檢測羧甲基纖維素鈉原料中鐵的檢測方法。

參考文獻：

[1]程小寧，余敏靈，黃 琳.石墨爐原子吸收分光光度法測定維生素C原料中微量鉛、鎘含量[J].中國藥業，2012，21(3):12 －14.

[2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(二部)[M].北京:中國醫藥科技出版社，2010:1 240.

[3]張 江，汪紅娟，蘇華雷，等.原子吸收法測阿膠補血膠囊中鐵含量[J].廣州化工，2012，40(2):101 －102.

[4]張秀娟.火焰原子吸收光譜法分析貓爪草膠囊中鐵鋅錳的含量[J].廣東微量元素科學，2011，18(4):32－35.

[5]闞家義，堵偉鋒.原子吸收火焰法測定門冬氨酸鉀鎂注射液中鉀、鎂含量[J].安徽醫藥，2007，11(7):616 －617.

[6]陸 瀅.火焰原子吸收光譜法測定葡萄糖酸鈣口服液的含量 [J].中國藥業，2013，22(8):55 －56.