氣相色譜—質譜分析不同提取方法提取的當歸揮發性成分

摘要：目的：利用氣相色譜-質譜分析的不同提取方法對提取當歸揮發性成分進行研究分析。 方法：對照組采用水蒸氣常壓蒸餾法（NPSI），與氣相色譜-質譜分析技術結合提取當歸，對其揮發性成分進行觀察記錄。 觀察組采用超臨界萃取（SFE—CO）與氣相色譜-質譜分析技術結合提取當歸，對其揮發性成分進行觀察記錄。 結果：經過兩種不同方法對當歸的揮發油、以及其揮發油中藁本內酯成分提取，發現對照組采用的水蒸氣常壓蒸餾法（NPSI）提取的當歸揮發性成分的揮發油有28種，觀察組采用的超臨界萃取（SFE—CO）法提取的當歸揮發性成分的揮發油有26種。對照組采用的水蒸氣常壓蒸餾法（NPSI）提取的當歸揮發性成分藁本內酯含量較低，觀察組采用的超臨界萃取（SFE—CO）法提取的當歸揮發性成分藁本內酯含量較高，其結果具有顯著的統計學意義（p<0.01）。 結論：經過對比觀察發現，兩組提取當歸揮發油、及揮發油中藁本內酯成分存在差異，但兩種不同方法的提取效果相當。

關鍵詞：氣相色譜-質譜分析； 提取當歸； 揮發性成分對比

【中圖分類號】

R249 【文獻標識碼】B 【文章編號】1002-3763（2014）07-0268-02

氣相色譜法–質譜分析技術（GC-MS）是一種結合氣相色譜和質譜的特性，在試樣中鑒別不同物質的方法，可以檢驗各種各樣的復雜化合物。當歸是目前常用的中藥之一，具有豐富的藥性價值，主用于血虛諸證、月經不調、經閉、痛經、癥瘕結聚、崩漏、虛寒腹痛、痿痹、肌膚麻木、腸燥便難、赤痢后重、癰疽瘡瘍、跌撲損傷等。因此對當歸成分進行提取可以充分利用其藥性價值，具有十分意義。具體如下：

1 一般資料與方法

1.1 一般資料

1.1.1 當歸樣品：采用根頭及主根粗短，略呈圓柱形，長1.5-3.5cm，直徑1.5-3cm，下部有3-5條或更多的支根，多彎曲，長短不等，直徑0.4-1cm。表面黃棕色或棕褐色，有不規則縱皺紋及橢圓形皮孔；根頭部具橫紋，頂端殘留多層鱗片狀葉基，斷面黃白色或淡黃棕以，形成層環黃棕色，皮部有多數棕以油點及裂隙，木部射線細密。有濃郁的香氣，味甜、辛，微苦。

1.1.2 氣相色譜-質譜儀器設備：采用英國賽默飛世爾TRACE DSQII，具有實時采集功能提供了全掃描與選擇離子掃描的數據采集，可獲得準確的定性、定量結果數據。

1.2 治提取方法

1.2.1 對照組采用水蒸氣常壓蒸餾法（NPSI），與氣相色譜-質譜分析技術結合提取當歸，對其揮發性成分進行觀察記錄，主要提取當歸的揮發油、以及其揮發油中藁本內酯成分。選取適量的當歸直接進行加熱，萃取時間5—6小時后使用乙醚溶解稀釋，然后與氣相色譜-質譜分析技術結合即可。

1.2.2 觀察組采用超臨界萃取（SFE—CO）與氣相色譜-質譜分析技術結合提取當歸，對其揮發性成分進行觀察記錄，主要提取當歸的揮發油、以及其揮發油中藁本內酯成分。首先，取出適量樣品藥材當歸放入超臨界萃取釜中進行加熱。其次當萃取釜溫度達到46℃，萃取釜中壓力超過25MPa時，打開二氧化碳瓶進行萃取，循環萃取3—4小時則可獲得高純度超臨界萃取液。最后將萃取的高純度液體減壓濃縮到1—2ml后使用乙醚溶解稀釋，與氣相色譜-質譜分析技術結合即可。

1.2.3 根據兩種不同方法提取的數據結果，對兩組進行對比分析。

2 統計學方法

本研究所有數據經整理后錄入SPSS統計學軟件進行統計分析，計數資料行x2檢驗，p<0.05表示比較差異存在統計學意義。

3 結果

經過兩種不同方法對當歸的揮發油、以及其揮發油中藁本內酯成分提取，發現對照組采用的水蒸氣常壓蒸餾法（NPSI）提取的當歸揮發性成分的揮發油有28種，觀察組采用的超臨界萃取（SFE—CO）法提取的當歸揮發性成分的揮發油有26種。而對照組采用的水蒸氣常壓蒸餾法（NPSI）提取的當歸揮發性成分藁本內酯含量較低，觀察組采用的超臨界萃取（SFE—CO）法提取的當歸揮發性成分藁本內酯含量較高，其結果具有顯著的統計學意義（p<0.01）。表格如下：

4 討論

當歸含揮發油及非揮發性成分，主要包括藁本內酯類及其異構物、香豆素類、多糖類、黃酮類及有機酸類等，其中檢驗以揮發油及揮發油中藁本內酯類為主。

水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的藥材與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一并餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。超臨界萃取法（SFE—CO）從藥用植物中萃取生物活性分子，生物堿萃取和分離，用于中草藥有效成份的提取，熱敏性生物制品藥物的精制，及脂質類混合物的分離。

通過對照組水蒸氣常壓蒸餾法（NPSI）與觀察組超臨界萃取法（SFE—CO）提取當歸揮發性成分對比，發現在提取當歸揮發油成分中，水蒸氣常壓蒸餾法（NPSI）提取成分種類相對較多，而觀察組超臨界萃取法（SFE—CO）相對較少。與之相反，但在提取藁本內酯成分中，觀察組超臨界萃取法（SFE—CO）的提取含量較高些，水蒸氣常壓蒸餾法（NPSI）提取含量較低。

綜合上述，通過對本組氣相色譜-質譜分析不同提取方法提取的當歸揮發性成分的研究分析，使我們進一步準確的了解當歸揮發性成分的特性，確保了對當歸藥性充分認識與使用。因此本組研究，值得在臨床實驗中宣傳應用。

參考文獻

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