山楂含片中熊果酸的含量測定

摘要：目的 建立山楂片中熊果酸的含量測定方法。 方法 采用高效液相色譜法測定熊果酸。色譜柱：phenomenex Kinete x2.6u XB-C18 100A柱（100 mm×4.6 mm ，5μm），流動相：以乙腈-0.1%磷酸水洗脫，流速1.0ml/min，檢測波長：210nm，柱溫40℃。結果 陰性對照無干擾，熊果酸在13.5～53.9ng范圍內線性關系良好（r=0.9999），平均回收率為98.3%，RSD=0.9（n=9）， 該法操作簡便，方法穩定，專屬性強，可作為三箭草和堂山楂含片的質量控制方法。

關鍵詞：山楂含片； HPLC；熊果酸；含量測定

三箭草和堂山楂含片由山楂、白砂糖制成。山楂中富含熊果酸等成分，具有疏肝理氣，活血化瘀，助消化等功效，主要用于治療脂肪肝和肝纖維化等癥狀。本研究采用 HPLC法對三箭草和堂山楂含片中指標成分熊果酸進行含量測定。經查閱文獻，尚未有對其成分熊果酸做含量測定的報道。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 Aglient 1260生物惰性四元高效液相色譜儀 ，德國梅特勒-托利多XA205DU電子分析天平。

1.2樣品 山楂含片：廣西梧州三箭制藥有限公司保健品廠出品（批號20120816，20121217，20120320）；陰性樣品：按處方缺山楂按工藝制備。熊果酸對照品購于中國藥品生物制品檢定所（批號：110742-200517，供含量測定用）；其他化學試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 色譜條件 色譜柱phenomenex Kinete x2.6u XB-C18 100A柱（100 mm×4.6 mm ，5μm）；乙腈-0.1%磷酸水溶液（68：32）為流動相；流速為1.0ml.min-1；檢測波長為210nm。

2.2 對照品溶液的制備 精密稱取熊果酸對照品1.078mg置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，制成每1ml含107.8μg的溶液。

2.3 供試品溶液的制備 精密量取本品粉末3g，置于50ml錐形瓶中，精密加入20ml甲醇，稱定重量，超聲20min，放置室溫后用甲醇補足重量，搖勻，用微孔濾膜（0.22μm）濾過，取續濾液，即得。

2.4 測定法 分別精密吸取對照品和供試品溶液各 4μl，注入高效液相色譜儀，測定峰面積積分值。……