石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定大米中鎘的不確定度評(píng)定

摘要：對(duì)大米中Cd采用多次重復(fù)石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定，充分建立不確定度評(píng)定數(shù)學(xué)模型，并對(duì)各類不確定度各分量進(jìn)行相關(guān)分析與量化。本研究主要目的在于對(duì)大米中Cd含量不確定因子來(lái)源進(jìn)行研究與分析：樣品制備不確定因子、標(biāo)準(zhǔn)物引入不確定因子、數(shù)學(xué)模型擬合不確定因子、重復(fù)試驗(yàn)不確定因子。

關(guān)鍵詞：石墨爐原子吸收光譜法；大米樣品；鎘；不確定度；研究分析

對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)量不確定度是賦予被測(cè)量值的分散性與測(cè)量結(jié)果相互聯(lián)系的參數(shù)。隨著我國(guó)食品安全法的不斷完善與人們對(duì)物質(zhì)生活的要求日益增高，國(guó)內(nèi)各類檢測(cè)機(jī)構(gòu)逐漸發(fā)展與普及，而檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性是人們關(guān)注的熱點(diǎn)問(wèn)題，在對(duì)測(cè)定結(jié)果影響中影響最大的主要為不確定度，因此，加強(qiáng)對(duì)檢測(cè)結(jié)果中不確定度的研究顯得尤為重要。測(cè)量不確定度能夠?qū)υu(píng)價(jià)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行有效定量，從而表現(xiàn)出測(cè)量結(jié)果的可信度。影響測(cè)量結(jié)果因子眾多：樣品本身問(wèn)題、測(cè)量機(jī)械問(wèn)題、測(cè)量化學(xué)物品問(wèn)題、操作問(wèn)題、測(cè)量環(huán)境問(wèn)題等等。鎘為可疑致癌物，吸入含鎘類物質(zhì)氣體可對(duì)人體產(chǎn)生 \"三致\"效果，鎘大米是含鎘量超標(biāo)的大米，其主要是大米生長(zhǎng)土壤鎘含量超標(biāo)，被植物吸收從而成熟的果實(shí)。對(duì)大米中鎘含量的準(zhǔn)確測(cè)定有助于提升人們生活質(zhì)量與保證生存質(zhì)量。本研究根據(jù)JJF1059-1999《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》對(duì)石墨爐原子吸收光譜法（graphite furnace atomic absorptionspectrometry，GFAA）測(cè)定大米中鎘的不確定度進(jìn)行研究，再進(jìn)行建立相關(guān)評(píng)定步驟，從而確定測(cè)量結(jié)果的置信區(qū)間。

1 資料與方法

稱取大米粉0.5g（精確到0.0002g）， 經(jīng)HNO3-H2O2進(jìn)行處理后再定容至100mL， 采用GFAA測(cè)定大米粉中的Cd 含量。測(cè)量結(jié)果評(píng)定不確定度采用JJF1059-1999《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》。試樣中Cd的含量按式（1）進(jìn)行計(jì)算：

2 結(jié)果與討論

2.1不確定度的主要來(lái)源及其分析 GFAA測(cè)定大米中樣品中Cd 的不確定度影響因子主要有下面幾個(gè)部分：①取樣過(guò)程中稱量因子；②對(duì)樣品進(jìn)行處理時(shí)消解液體積引入因子；③對(duì)樣品進(jìn)行處理時(shí)消解液中Cd 濃度引入因子（由標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配置標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度-吸光度擬合的標(biāo)準(zhǔn)曲線求得C0時(shí)引入的不確定度）；④重復(fù)性試驗(yàn)（隨機(jī)）變化引入的不確定度，包括天平重復(fù)性、體積重復(fù)性等，將各重復(fù)性分量合并為總試驗(yàn)的一個(gè)分量。

2.2不確定度分量的評(píng)定