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甘草酸提取工藝的優(yōu)化

2014-04-29 00:00:00易筠千
醫(yī)學(xué)信息 2014年8期

摘要:本文選擇新疆阿拉爾新農(nóng)甘草產(chǎn)業(yè)有限公司生產(chǎn)的甘草浸膏為提取原料,采用65%和75%兩種不同濃度的乙醇提取其中的甘草酸,以甘草酸的提取率為衡量指標(biāo),得出65%乙醇提取后甘草酸收率較高,為較優(yōu)化的提取工藝。并將此優(yōu)化工藝應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)中,最終驗(yàn)證出優(yōu)化后的工藝效果好,產(chǎn)品收率高,從而降低成本,便于精制。

關(guān)鍵詞:甘草浸膏;甘草酸;酒精濃度;提取率;工藝

甘草浸膏由甘草加工而成,具有和中緩急、潤(rùn)肺止咳、解毒的作用,常與祛痰止咳藥配伍應(yīng)用,用于治療支氣管炎,咽喉炎,支氣管哮喘,慢性腎上腺皮質(zhì)功能減退癥[1]。甘草浸膏中的皂甙類成分甘草酸是其主要的藥效成分,因其具有消炎止咳、抗病毒、降血壓、降血脂、抗心律失常以及非特異性增強(qiáng)細(xì)胞免疫調(diào)節(jié)等作用,而被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、化工、釀造等行業(yè)中[2]。甘草酸的骨架為齊墩果烷型弱酸,由于分子中含有多個(gè)羧基、羥基等極性基團(tuán),它溶于熱水和熱的稀乙醇,不溶于無水乙醇和乙醚[3]。

目前甘草酸的提取與精制工藝研究較多,包括溶劑法、索氏提取、微波輔助提取法,但這些方法在工藝應(yīng)用中存在許多缺點(diǎn),如提取率較低、能源消耗大、環(huán)境污染較嚴(yán)重。因此我們采用乙醇提取法,通過分析和試驗(yàn),尋找乙醇提取甘草酸的最佳濃度,以提高甘草浸膏的提取率,節(jié)約成本,減小污染。

1 資料與方法

1.1材料與儀器 HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋(國(guó)華電器有限公司),EX玻璃反應(yīng)釜(上海予華儀器設(shè)備有限公司),PL203電子天平(梅特勒-托利多儀器有限公司),SKG-02250黃石恒豐醫(yī)療器械有限公司;甘草浸膏(新疆阿拉爾新農(nóng)甘草產(chǎn)業(yè)有限公司),95%乙醇、濃氨水、鹽酸均為分析純,水為雙蒸水。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟 分別以現(xiàn)在不同生產(chǎn)批次甘草浸膏提取過程中第1次以及第2次后剩余沉淀作為提取原料。通過玻璃反應(yīng)釜提取其中所含甘草酸,模擬生產(chǎn)提取條件,向10L反應(yīng)釜中加入450g甘草藥材,分別以7.5L(65%以及現(xiàn)行75%酒精)提取,加熱至70 ℃,攪拌30min使其充分反應(yīng),降溫至50 ℃,靜置過夜。按照2000版《中國(guó)藥典》檢測(cè)甘草酸含量的重量法來測(cè)量甘草酸得率,比較不同酒精濃度對(duì)提取的影響,平行操作減少誤差。

重量法:精密吸取上清液25ml,置燒杯中,加氨試液3滴,置水浴上蒸發(fā)至稠膏狀,加水30ml使溶解,緩緩加入鹽酸溶液5ml,在冰水中靜置約30min,濾過,沉淀用冷水洗滌4次,5ml/次,棄去洗液及濾液,沉淀在濾紙上放置2~3h,使水分自然揮散,再用預(yù)先加熱至60~70℃的乙醇10ml,使沉淀溶解、濾過,濾器用熱乙醇洗滌,至洗液無色,合并乙醇液,置已干燥至恒重的燒杯中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥3h,精密稱定,計(jì)算供試品中甘草酸的含量,即得(如圖1)。

2 結(jié)果與分析

2.1以不同酒精濃度提取甘草酸 通過以上多組試驗(yàn)結(jié)果顯示,降低提取所用乙醇濃度,可以穩(wěn)定提高甘草酸提取率。由于甘草酸的分子中含有多個(gè)羧基、羥基等極性基團(tuán),易溶于熱水和熱的稀乙醇 ,隨著乙醇濃度的提高,甘草酸的溶解度下降,因此以低濃度65%乙醇宜于提取甘草酸(見表1)。

2.2在實(shí)際生產(chǎn)中以優(yōu)化的65%乙醇提取甘草浸膏中甘草酸,以甘草酸提取率為衡量指標(biāo),與同期75%乙醇提取對(duì)比,驗(yàn)證實(shí)際生產(chǎn)中低濃度提取甘草酸的可行性(見表2)。通過優(yōu)化工藝的多批實(shí)際生產(chǎn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì),甘草酸的平均提取率由原來的71.8%提高至81.5%,可見以65%乙醇提取甘草酸的結(jié)果比較理想,此工藝可靠,可被廣泛使用。

3 結(jié)論

本次從甘草浸膏中提取的甘草酸提取率從71.8%提高至81.5%,提取率提高9.7%,可見以65%提取甘草浸膏中甘草酸是比較理想的。整套實(shí)驗(yàn)方案準(zhǔn)確、可靠,可被廣泛應(yīng)用。

隨著中藥現(xiàn)代化、國(guó)際化和工業(yè)化的進(jìn)程日益加快,甘草酸在提取過程中要求快速、完全及高度純化已成為必然。因此微波、超聲、超臨界等現(xiàn)代提取技術(shù)及雙水相萃取與高速逆流色譜等新型分離手段的應(yīng)用也將成為甘草酸提取、精制方法發(fā)展的主流。

參考文獻(xiàn):

[1]陳紅.甘草藥理作用概述[J].海峽藥學(xué),2005,17(4):17-41.

[2]楊德柱,劉建華.高效液相色譜法測(cè)定甘草浸膏中甘草酸的含量[J].中華醫(yī)藥學(xué)雜志,2004,3(2):79-80.

[3]韓學(xué)哲.種植甘草中甘草酸及黃酮提取純化工藝研究[D].蘭州理工大學(xué)碩士學(xué)位論文,2009.編輯/王敏

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