自制連續流動微反裝置在實驗教學中的應用

王永釗，高春光，方 莉，趙永祥，郝俊生

（山西大學 化學化工學院，山西 太原 030006）

在國家級化學實驗教學示范中心建設過程中，我們對化學實驗教學進行了重大改革，其中“連續流動微反裝置評價Pd／γ－Al2O3催化劑CO催化氧化活性”就是頗具代表性的一個［1－2］。

連續流動微反技術是指反應物連續地、以一定速度流經微型反應管進行催化反應，產物經取樣閥后排空或取樣，再經色譜柱分離后鑒定。對于測定反應動力學數據，該技術也比較適用［3－6］。連續流動微反裝置涉及反應物料的控制（穩壓、穩流、切換等）與計量，及加熱爐爐溫的測量、程序升溫控制以及色譜的使用等［7－8］。市售的連續流動微反裝置一般都是儀器化的造型，外觀精美、操作統一，但其內部管路連接的來龍去脈難以直觀觀察，電路連接更是如此。學生進行實驗時，在獲取模型反應實驗數據的同時，對連續流動微反裝置的結構、控制原理以及各部分功能等僅有一個表觀的了解，較難深入而全面對其認識。另外，即使一套普通的市售連續流動微反裝置也價格不菲。

基于此，我院在開設該實驗之初就組織相關教師多次論證，最終確定采用自制設備進行實驗教學。經過幾名教師的辛勤工作，最終完成了連續流動微反裝置的設計、安裝和調試。經2年來的實驗教學實踐證明，自制設備運行正常，圓滿完成了教學任務。同時，自制設備還為學院節省了不少教學經費支出。本文對自制連續流動微反裝置的設計、組裝及其在實驗教學中的應用成效作簡要的介紹。

1 自制連續流動微反裝置的設計與組裝

1.1 所需部件

根據開設的實驗內容（連續流動微反裝置評價Pd／γ－Al2O3催化劑CO催化氧化活性），自制連續流動微反裝置所需的基本部件見表1。

表1 組建連續流動微反裝置所需基本部件

1.2 控制面板示意圖

在組建裝置前，最重要的是合理繪制控制面板圖紙，尤其是要將各基本部件在控制面板上的位置、開孔尺寸等進行準確測量和設計，避免安裝過程中出現增加部件或改動尺寸等不必要的麻煩。設計制作的控制面板如圖1所示。根據圖紙，在控制面板上將各部件依次安裝、固定。

圖1 控制面板示意圖

1.3 控制面板氣路連接圖

根據具體實驗內容，繪制控制面板氣路連接圖，如圖2所示。依據氣路圖依次連接控制面板上各部件，同時進行氣密性實驗，保證各連接管路不漏氣。該裝置不但可以對氣固兩相催化反應中的催化劑的催化性能進行評價，而且還可以對催化劑進行各種預處理（包括氧化、還原、惰性氣氛熱處理等）操作。

圖2 控制面板氣路連接圖

1.4 電路圖

連續流動微反裝置的電路圖如圖3所示。根據電路圖依次連接控制面板上程序控溫儀、熱電偶、繼電器、電流表等相關部件，最后將反應爐、甲烷化爐等設備連到電路中。通過控溫儀設定升溫程序并運行，考察用電設備實際升溫情況，經多次控溫儀的自整定過程，最終實現良好的溫控效果［9－10］。

圖3 連續流動微反裝置電路圖

2 自制設備在實驗教學中的應用和成效

2.1 反應、檢測流程圖

利用自制連續流動微反裝置為學生開設的具體實驗是評價Pd／γ－Al2O3催化劑的CO催化氧化活性，利用氣相色譜在線檢測反應尾氣［11］。整個實驗的流程如圖4所示。其中，催化反應所需的空氣、CO等氣體的壓力控制、流量調節，以及混合、切換等操作均通過控制面板實現。為了提高反應尾氣中CO、CO2等氣體檢測的靈敏度，本裝置將CO、CO2分別經甲烷轉化爐轉化為甲烷，采用FID進行檢測。由于所使用的SP6890氣相色譜儀本身沒有配置轉化爐，根據轉化爐的基本原理，在色譜儀之外加裝了一個外置甲烷轉化爐［12］。該轉化爐和反應爐的溫度控制均由控制面板上的自制程序控溫裝置實現。

圖4 CO催化氧化反應、檢測流程圖

2.2 實例分析

圖5是在自制連續流動微反裝置上得到的CO催化氧化反應的色譜圖。與商品化設備上獲得的該催化劑實驗結果相比較，自制設備得到的實驗結果與其基本一致，可見，采用自制連續流動微反裝置評價催化劑催化性能實驗結果是可靠的，完全能夠滿足實驗教學需要。

圖5 CO催化氧化色譜圖

2.3 成效

由于自制連續流動微反裝置結構完全開放，氣路、電路等連接控制線路清晰、明了，為實驗教學中教師的講解、學生的理解都提供了便利。自制設備可操作性強，在實驗過程中還安排學生自己動手連接還原氣路、轉化爐電路等操作內容，讓學生對整個自制裝置、電路氣路連接、控制等方面的學習更加深入，讓學生掌握一些關鍵部位組裝和常見故障排除等技能和技巧，從而極大地豐富了教學環節的手段和內容，激發了學生的學習興趣，進一步提高了學生的動手能力和工程意識，為學生今后從事相關工作，或學習深造都奠定了良好的基礎。

3 結束語

通過設計、安裝、調試等過程成功組建了連續流動微反裝置。在實驗教學實踐中該裝置不但完全能夠滿足實驗教學需要，而且具有講解方便、拆裝簡單以及故障易排除等優點。通過自制連續流動微反裝置及其在實驗教學中的應用，不但培養了實驗教師自制實驗設備的能力，同時使學生對實驗內容有了更深入的理解和掌握，激發了學習的積極性和主動性，提高了理科學生的動手能力和工程意識。

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［1］郝俊生，方莉，趙永祥.以“三學期制”的實施為契機，構建多層次的創新人才培養模式［J］.實驗技術與管理，2012，29（3）：12－14.

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