肺力咳膠囊一致性近紅外檢驗(yàn)?zāi)Ｐ偷慕⑴c應(yīng)用

史大軍，潘龍珍

（三峽食品藥品檢驗(yàn)檢測中心，湖北 宜昌 443005）

近紅外光譜技術(shù)具有不需前處理、無破壞性、無污染、方便快捷等諸多優(yōu)點(diǎn)，非常適合藥品質(zhì)量的在線監(jiān)測和假劣藥品的快速篩查，2010年版《中國藥典(二部)》收載了近紅外光譜法[1]。肺力咳膠囊具有止咳平喘、清熱解毒及順氣祛痰的功能，市場上時有假冒產(chǎn)品出現(xiàn)。為了及時高效地打擊假冒產(chǎn)品，筆者采用近紅外漫反射光譜技術(shù)，建立了一致性近紅外檢驗(yàn)?zāi)Ｐ?，可快速、?zhǔn)確地鑒別其真?zhèn)巍?/p>

1 儀器與材料

MATRIX-F型近紅外光譜儀（德國Bruker公司）；OPUS工作站。本試驗(yàn)收集貴州某藥業(yè)有限公司生產(chǎn)的肺力咳膠囊共19批次，均按法定標(biāo)準(zhǔn)[2]檢驗(yàn)，見表1。

表1 肺力咳膠囊樣品及光譜分類表

2 方法與結(jié)果

2.1 樣品近紅外光譜的采集

將光纖探頭隔鋁塑直接抵住膠囊囊芯采集近紅外光譜。光譜掃描范圍為 12 000～4 000 cm-1；分辨率為 8 cm-1，掃描次數(shù)為32次；每批樣品隨機(jī)選取6粒掃描近紅外圖譜。選取16批共96張光譜作為參考光譜，3批（其中1批為網(wǎng)購假藥）共18張光譜作為檢驗(yàn)光譜。光譜分類見表1，原始光譜圖見圖1。

圖1 原始光譜圖

2.2 建模方法及參數(shù)設(shè)定

肺力咳膠囊為貴州某藥業(yè)有限公司獨(dú)家產(chǎn)品，故采用靈敏度較高的一致性建模方法。運(yùn)用OPUS軟件的圖譜處理功能，將參考光譜和檢驗(yàn)光譜用一階導(dǎo)數(shù)+矢量歸一化法、17點(diǎn)平滑進(jìn)行處理。處理后的全譜段圖譜見圖 2。建模波數(shù)范圍選擇為8 000～4 200 cm-1，建模譜段處理后的圖譜見圖3。

圖2 經(jīng)一階導(dǎo)數(shù)+矢量歸一化法、17點(diǎn)平滑處理后的全譜

2.3 模型的建立

將參考光譜和檢驗(yàn)光譜經(jīng)處理后，單張參考光譜最大CI值最高的為3.64，選擇CI限度值為4.5，建立一致性模型，參考光譜和檢驗(yàn)光譜CI區(qū)分圖見圖4，模型參數(shù)：譜段為8 003～4 196 cm-1，光譜預(yù)處理方法為一階導(dǎo)數(shù)+矢量歸一化法和17點(diǎn)平滑。

圖3 經(jīng)一階導(dǎo)數(shù)+矢量歸一化法、17點(diǎn)平滑處理后的建模譜段圖譜

圖4 參考光譜和檢驗(yàn)光譜CI圖

2.4 模型的應(yīng)用

肺力咳膠囊一致性近紅外模型建立后，在藥品快速篩查中發(fā)現(xiàn)了多批假冒產(chǎn)品，為藥品市場監(jiān)督檢查及抽樣提供了非常有效的技術(shù)保障。假冒產(chǎn)品均標(biāo)示貴州某藥業(yè)有限公司生產(chǎn)。假冒產(chǎn)品與模型的區(qū)分效果CI圖見圖5。

圖5 假冒產(chǎn)品與模型樣品的CI效果圖

3 討論

近紅外光譜區(qū)掃描范圍為12 000～4 000 cm-1，由原始圖譜及處理后的圖譜可以看出12 000～8 000 cm-1譜段吸收強(qiáng)度小，4 200 cm-1以下譜段的吸收易受邊緣效應(yīng)及噪聲等干擾，因此在建模中不予選取。

本試驗(yàn)建立的一致性檢驗(yàn)?zāi)Ｐ筒捎米畲驝I限度值方法來比對參考光譜與檢驗(yàn)光譜，由于單張參考光譜最大CI值最高的為3.64，本著對藥品篩查從嚴(yán)的原則，CI限度閾值設(shè)定為4.5。

參考文獻(xiàn)：

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（二部）[M].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：附錄208.

[2]WS-10217(ZD-0217)-2002，國家藥品監(jiān)督管理局藥品標(biāo)準(zhǔn)（試行）[S].