硫礬膚疾散的制備及質量控制

孫慶 王曉君

硫礬膚疾散的制備及質量控制

孫慶 王曉君

目的制備硫礬膚疾散, 并建立其質量控制方法。方法采用理化法進行白礬和冰片定性鑒別, 用火試法進行硫磺的定性鑒別, 用置換配位滴定法測定成品中白礬的含量, 并進行方法學考察。結果理化法進行白礬和冰片、火試法進行硫磺的定性鑒別專屬性強, 重現性好, 陰性無干擾。置換配位滴定法測定白礬的含量加樣回收率為98.87%；RSD為0.89%(n=6)。結論該方法簡便易行, 可準確進行定性、定量, 有效控制成品質量。

硫礬膚疾散；含水硫酸鋁鉀；置換配位滴定法；含量測定

硫礬膚疾散由硫磺、冰片、煅白礬等藥物組成, 是臨床治療多種皮膚疾患的有效經驗方。具有解毒燥濕、殺蟲止癢的功效, 對牛皮癬、濕疹、神經性皮炎、體股癬等有顯著療效。本實驗應用理化法鑒別制劑中的白礬和冰片, 用火試法鑒別制劑中的硫磺, 采用置換配位滴定法, 以含水硫酸鋁鉀［(KAl(SO4)2·12H2O)］為指標, 測定成品中白礬的含量。

1 材料

1.1器材 堿式滴定管；冰片對照品(中國藥品生物制品檢定所, 批號110743-2300303)、含水硫酸鋁鉀［KAl(SO4)2· 12H2O］；其余試劑均為分析純。天平(0.1g、0.1 mg), 容量瓶(250 ml), 酸式滴定管(50 ml), 移液管(20 ml), 錐形瓶(250 ml), 燒杯,電爐等。

2.2藥品 HC1(1:1、1:3), NH3·H2O(1:1), 乙二胺四乙酸二鈉(Na2H2Y·2H2O, A.R.), ZnO(基準試劑), NH4F(A.R.), 六亞甲基四胺(20%), 二甲酚橙指示劑(0.2%)等。

2 處方與制備

2.1處方 硫磺890 g, 冰片20 g, 煅白礬90 g。

2.2制備工藝 以上三味, 混合, 粉碎成極細粉, 過篩, 混勻, 分裝, 即得。

3 方法與結果

3.1鋁鹽(白礬)的化學鑒別 取本品2 g, 加0.1 mol/l的鹽酸溶液10 ml, 振搖10 min, 濾過, 取濾液5 ml, 加濃氨試液1 ml,溶液變渾濁。再加茜素磺酸鈉指示液約3～5滴, 溶液變為櫻紅色, 久置生成櫻紅色沉淀。

3.2硫磺的火試鑒別 取本品點燃, 發出藍色火焰, 并有刺激性氣味產生。

3.3冰片的化學鑒別 取本品1 g, 加乙醇10 ml, 振搖, 濾過,取濾液5 ml, 加新制的1%香草醛硫酸1 ml, 即顯紫色。

3.4白礬含量測定

3.4.1白礬含量測定方法 取本品約4 g, 精密稱定, 加水40 ml, 超聲處理5 min, 濾過, 取濾液20 ml, 加醋酸-醋酸銨緩沖液(pH6.0)20 ml, 精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05 mol/l)25 ml, 煮沸5 min, 放冷, 加二甲酚橙指示液1 ml, 用鋅滴定液(0.05 mol/l)滴定至溶液自黃色轉變為紅色, 每1 ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05 mol/l)相當23.72 mg的含水硫酸鋁鉀［KAl(SO4)2·12H2O］。

本品含白礬以含水硫酸鋁鉀［KAl(SO4)2·12H2O］計,不得少于14.50%。

3.4.2方法可行性考察 分別精密稱取對照品0.6 g、供試品4 g和陰性對照品4 g, 按上述“白礬含量測定方法”進行測定。結果表明, 供試品中含水硫酸鋁鉀［KAl(SO4)2·12H2O］與對照品測定結果情況一致, 在此條件下, 其他組分對測定結果沒有影響, 且陰性對照品沒有干擾, 專屬性強。

3.4.3穩定性試驗 按上述“白礬含量測定方法”, 制備供試品溶液5份, 分別于配制后0 h, 1 h, 2 h, 3 h, 4 h, 依次進行白礬含量測定, 結果表明在4 h內穩定性良好, RSD為1.21%。

3.4.4精密度考察 按上述“白礬含量測定方法”, 制備供試品溶液, 重復進行6次, 依次測定, RSD為0.33%(n=6), 重復性、重現性試驗良好, 表明本法精密度良好。

3.4.5加樣回收率試驗 采取加樣回收法, 稱取已知含量為16.25%的同一批號樣品1 g, 精密稱定, 共6份, 精密加入含水硫酸鋁鉀(含量99.8%)0.15 g, 分別按上述“白礬含量測定方法”進行測定, 平均回收率為98.87%, RSD為0.89%(n=6), 見表1。

3.4.6樣品含量測定 稱取本品4 g, 精密稱定, 按上述“白礬含量測定方法”, 對三批樣品中含水硫酸鋁鉀含量進行了測定, 結果見表2。

表1加樣回收率試驗結果(n=6)

表2樣品含量測定結果(n=3)

4 討論

樣品制備成溶液后, 如有干擾成分存在, 可用掩蔽或分離等方法除去干擾后, 選擇適當的滴定方法進行測定。本方法采用置換配位滴定法測定白礬的含量, 達到滿意效果, 方法簡便專屬性強, 陰性無干擾。

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