乙烯裝置高效焦粉捕集器的開發與應用

喬愛軍 楊 杰 黃燎云

（1.中國石化工程建設有限公司，北京 100101；2. 中石化洛陽工程有限公司，河南洛陽 471003；3.浙江美陽國際工程設計有限公司，浙江杭州 310005）

乙烯產量是衡量一個國家石油化工發展水平的重要標志之一。在乙烯裝置的分餾塔中部抽出中質油，降溫后作為分餾塔的冷卻介質，并同時作為裝置中機泵的潤滑油和沖洗油。來自乙烯裂解爐的油氣進入分餾塔時都會夾帶焦粉顆粒，分餾塔中由于溫度和壓力變化也會產生焦粉。焦粉的存在和累積，會堵塞分餾塔的塔盤和填料，會在冷卻階段的換熱器中結垢，同時，會在作為潤滑油和沖洗油時造成機泵的磨損。因此，中質油除焦對乙烯裝置的平穩運行具有重要意義。

乙烯裝置中質油除焦可采用重力沉降、過濾、旋流捕集三種方法。由于中質油處理量大，加之高溫帶壓，重力沉降所需設備的質量和體積均很大，故工業設計中一般不采用該方法。采用過濾方法時，由于焦粉含量較高，過濾壓降會短時間內增加，經常因壓差超高而自動停運，需要頻繁切換和沖洗，再加上裝置購置費用高、維護成本高，總體使用效果不理想[1-4]。

Tavares[5]認為直徑小于75 mm 的旋流器可稱為微旋流器。小直徑能夠產生很大的離心力，Cilliers[6]用于濃縮酵母懸浮液的10 mm 旋流器的旋流器內分離因素（離心加速度與重力加速度之比）約為10 000～ 50 000，可使旋流器的分割粒徑達到5 μm 以下甚至更小，因而，微旋流器通常用于微細顆粒的分離分級與濃縮[7-8]。目前，小直徑旋流器在微細固體顆粒分離領域的研究和應用較為廣泛[8-12]，白志山[13-15]等用旋流器分離催化外甩油漿中催化劑。旋流器具有結構簡單、安裝方便、工作連續、處理量大、不易堵塞，易于實現自動控制、成本低等優點[16-18]，將旋流器應用到乙烯裝置中質油含焦的凈化領域，筆者嘗試開發適合中質油焦粉分離的旋流器。

雖然具有可分離5 μm 固體顆粒的微旋流分離器，但該種旋流分離器對處理介質具有較高的要求，要求液相中的固含量一般在1 000 ppm 以下，并且需要固體顆粒粒徑分布均勻，不能超過200 μm。因為該類型旋流分離器底流口尺寸一般在1～2.5 mm，若焦粉固含量高、顆粒較大，極易堵塞底流口，導致設備不能連續運行。而中質油夾帶焦粉的工況恰恰就是固含量高、顆粒較大（焦粉最大顆粒有666.71 μm），這樣就需要開發該特性環境下的旋流捕集器。在保證分離效率的同時，還需通過工業側線的長時間穩定運行，才能確認為可工業化的可靠技術。

1 試驗

1.1 試驗流程

圖1 為乙烯分餾塔中質油焦粉顆粒旋流捕集的示意圖。來自乙烯裂解爐的裂解氣和部分中質油自分餾塔1 中上部進入，進行分餾各種不同組分，中質油在分餾塔中部以液態的形式由中質油泵2 抽出塔外，中質油泵2 同時對中質油增壓，中質油壓力達到0.7 MPa，同時，由進料油氣夾帶以及分餾結焦產生的焦粉顆粒也跟隨中質油離開分餾塔。增壓后的大部分中質油按原設計管線進入換熱器4-1、4-2、4-3 進行換熱冷卻，通過各自調節閥5-1、5-2、5-3 后重新回分餾塔頂部進行循環利用。增壓后的小部分中質油泵入旋流捕集器3，作為工業側線用的原料。含焦粉中質油經過旋流捕集后，凈化后幾乎不含焦粉的溢流口中質油返回泵前循環使用，底流含大量焦粉的中質油通過調節閥5-4 進入過濾器6 分離，凈化后重新返回分餾塔入口；或者可直接返回分餾塔，利用分餾塔底部空間進行沉積后定期外排。

圖1 中質油微旋流脫焦粉流程

1.2 物料特性

本試驗以在線工況下的中質油為原料，溫度150～155℃，壓力0.7 MPa；焦粉呈黑色不規則顆粒狀，質量含量約1 500 μg/g。

中質油和焦粉性質見表1。經過萃取-過濾-恒溫干燥后得到如圖2所示的焦粉。采用馬爾文激光粒度儀，獲得焦粉的體積粒徑分布如圖3。

表1 物料特性

由圖3 可知，中質油中所含焦粉均在10 μm 以上，并且100 μm 以上顆粒數量占總量的89.81%，其中，最小焦粉顆粒為15.157 μm，最大的焦粉顆粒為666.71 μm。因此，焦粉的粒徑分布范圍較廣，為旋流捕集器的設計提出了較高要求。

圖2 進口焦粉

圖3 焦粉粒度-體積分布曲線

1.3 旋流捕集器設計

旋流捕集器的直徑越小，分離精度越高。但前提是，所開發的旋流芯管必須確保在實際工況下長周期運行。根據之前對中質油和焦粉物性的分析，決定開發一種能幾乎全部脫除焦粉粒徑為100 μm 以上的旋流芯管。因為焦粉最大粒徑能達到666.71 μm，當旋流芯管的切割粒徑在100 μm 以下時，旋流芯管底流口的直徑應在1～2.5 mm，經過旋流捕集后，絕大多數的焦粉將從底流口排出，因此，底流口中質油的固含量能高達30%以上。顆粒粒徑大、固含量高，非常容易堵塞底流口。并且筆者也將底流口直徑設計為3 mm 的旋流管用于實際工況中運行，普遍的結果是在運行大約4～6 h 后，底流口由于堵塞而不能排出物料。

通常習慣用d50表征旋流器的分離性能，但是僅d50并不能完整地描述旋流器的分離性能，只有級效率曲線被完全定義，才能比較精確的預測旋流器的分離總效率?？上阮A測旋流器的d50，然后相對無因次粒徑d/d50作無因次級效率曲線，這樣的級效率曲線稱作簡約級效率，可比較完整的表征旋流器的分離性能。這種方法首先源于Bradley[19]根據Yoshika 和Hotta 的實驗數據以Rosin-Rammler-Bennett 方程的形式作為推導，之后Lynch 等人也進行了與Yoshioka 和Hotta 類似的實驗研究，得出級效率計算式[20]：

式中 a — 常數，只與處理的懸浮液有關，在焦粉/中 質油體系中a 值為1.659。

當進料中固體濃度較低時，液流中顆粒的存在不影響旋流器中的流型，并且可以忽略顆粒間的相互作用。因此，Svarosky[21]在前人大量實驗的基礎上得出結論：當懸浮液濃度較低時，對于一系列幾何相似的旋流器，其簡約級效率曲線的形狀是不變的，僅與進料物性條件有關。因此，通常采用微旋流器進行測試，然后基于切割粒徑的概念進行放大設計。首先，引入與旋流器放大設計有關的幾個無因次準數，Stk50、Eu、Re。

雷諾準數Re：

其中 v — 旋流器的特征速度。

歐拉準數Eu：

對應于切割粒徑d50的斯托克斯準數Stk50：

Svarovsky[21]提出，對于所有幾何尺寸的旋流器，將因次分析法與水力旋流器的平衡軌道理論及停留時間理論相結合[22-24]，可以得到這些準數之間的兩個基本關系式：

式中 C、Kp和np— 是對于一系列幾何相似的水力旋 流器的經驗常數，由實驗確定。

由以上等式可推出：

經過設計得到的旋流捕集器相關參數見表2：

表2 微旋流器結構尺寸

旋流芯管結構尺寸見圖4，旋流芯管由上部溢流管、中部進料造旋腔和下部倒椎體三部分組成，材質為304 不銹鋼，質量約為2.3 kg，總高在400 mm 以內。

圖4 旋流捕集器

圖5 旋流捕集裝置

圖5 為工業側線實際運行的成套設備，該設備內部安裝一根旋流芯管，所有材質均為304 不銹鋼，總高度約為1.35 m，總重量為75.58 kg。對該設備的工藝操作控制如圖1 中虛線框內所示，通過流量和壓力控制來實現分離效率的優化。由于該設備采用的分流比較小，底流對進口流量影響很小，因此，先將設備的一個進口和兩個出口閥門全部打開，然后逐步關小進口和溢流口閥門，在保證進口壓力基本不變的情況下調節至需要流量附近，再通過底流閥控制分流比，并配合溢流和進口閥微調進口流量。每次調節流量和分流比后，均需運行30 min 后才可取樣。

2 結果與討論

2.1 △P 與Qi 和E 的關系

旋流器的性能指標主要有分離性能指標和操作性能指標：分離性能指標包括：分離效率、分級效率；操作性能包括：壓力降與流量的關系。

旋流器的總效率E 指底流固相質量流率Mu與進料固相質量流率Mi之比，即式（10）：

對于公稱直徑40 mm 旋流芯管，進口和溢流口壓力差△P、旋流芯管的進口流量Qi和分離效率的關系如圖6所示。隨著壓力差△P 的逐漸增大，進口流量Qi也不斷增加；當△P 達到0.14 MPa 以后，Qi隨△P的增速放緩。進口流量Qi越大，形成芯管內部的旋轉流場越強，消耗的能量也越大。當△P 超過0.2 MPa 時，消耗的系統能量過大，不符合整個系統能耗要求，也大大減少了設備的使用意義，并且對旋流管內部流場來說，壓降過高時極易產生不穩定流場，也會使分離效率明顯下降。從圖6 得出，隨著壓力降的增大，處理量也隨之增大，而分離效率存在一個高效區域，其壓降范圍是0.07～0.14 MPa。

圖6 流量-壓差-分離效率關系

2.2 焦粉粒徑變化

采用分離效率較高的第3 組樣品觀察焦粉顆粒在分離前后的粒徑含量變化，對一個進口和兩個出口分別進行采樣分析，得出表3 之結果。由表3 可知，焦粉顆粒由進口平均粒徑206.849 μm 減小至出口的53.717 μm。

表3 粒徑分析表

2.3 焦粉粒徑分布分析

采用第3 組樣品作為分析對象，對一個進口和兩個出口均采樣分析，分析儀器為馬爾文激光粒度分析儀。圖7 為粒徑-體積累計線性分布曲線，圖8 為粒徑-數量累計線性分布曲線，圖9 為粒徑-表面積累計線性分布曲線。三個圖中的溢流出口細微焦粉分布都相對集中，均在100 μm 以內，且溢流出口中的焦粉最大粒度遠小于進口和底流口中的焦粉平均粒度。

圖7 和圖9 中進口與底流口焦粉的體積曲線和表面積曲線高度吻合，證明焦粉經過強有力的離心分離后，不管是反映顆粒尺寸大小的體積，還是反映顆粒表面結構的表面積，均沒有發生較大變化。因此，進一步證明焦粉并沒有因為在旋流場內高速旋轉或者與旋流器邊壁的碰撞而使大顆粒有明顯變為小顆粒的傾向。同時，底流曲線和進口曲線幾乎重合，證明進口中所含焦粉幾乎全部在底流口被分離。

圖7 粒徑-體積累計分布

圖8 粒徑-數量累計分布曲線

圖9 粒徑-表面積累計分布

圖8 中，由于一部分數量的焦粉還存留在溢流出口，所以，進口與出口的數量曲線不能吻合，尤其是在100 μm 以下部分。綜合圖7、圖8、圖9 可知，雖然留存在溢流出口中的焦粉數量具有一定數目，但所有溢流出口中的這些細微焦粉在整體體積或表面積上都只占很小的一部分。因為，即使是在100 μm 以下部分，進口和底流口的體積與表面積都是高度一致的，見圖7、圖9 中左下角小圖。

雖然40 μm 以下焦粉數量眾多，但是在總體積（或總質量）中僅占1%，見圖7 局部放大圖。因此，這部分焦粉在分離后仍然存在于中質油中，是本實驗可以接受的。在側線取樣后的測試中，也可以說明這一點，入口的中質油焦粉含量為1 535 μg/g，而凈化后的中質油焦粉含量為203 μg/g，增濃后的底流中質油焦粉含量則能達到2.43%（wt）。100 μm 以下隨著溢流口夾帶而出的極少量焦粉可進一步用尺寸更小、分離精度更高的旋流管進行分離，進而達到更高的分離和凈化目標、該部分工作將另行研究。

3 結論

中質油溫度為155℃，操作壓力為0.7 MPa，流量在2～2.2 m3/h，入口和溢流口壓力差在0.07～0.14 MPa時，存在一個高效分離區，其分離效率在75%以上。當流量為2.2 m3/h，旋流器入口和溢流口壓力差為0.09 MPa 時，對100 μm 以上焦粉的分離效率能達到99%，總分離效率在87%以上。

中質油焦粉顆粒100 μm 以上顆粒數量占總量的89.81%，入口的中質油焦粉含量為1 535 μg/g，凈化后的中質油焦粉含量為203 μg/g，增濃后的底流中質油焦粉含量則能達到2.43%（wt）。雖然40 μm 以下焦粉數量較多，但在所有焦粉總體積中僅占1%，因此，這部分焦粉在分離后仍然存在于中質油中，是工業上可以接受的。

根據乙烯裝置含焦粉中質油的物性特點，應用旋流捕集器進行脫焦，經過現場運行檢驗，裝置安全穩定。采用旋流捕集器脫除中質油焦粉的技術還可以擴展到乙烯裝置急冷油除焦粉等其他除焦場合，其在乙烯裝置清潔穩定運行中有很大的應用前景。

符號說明

[1] Xu Z, Wang Z, Kung J, et al. Separation and characterization of foulant material in coker gas oils from Athabasca bitumen[J]. Fuel, 2005, 84(6): 661-668.

[2] 汪琦. 自動反沖洗過濾器運行問題及對策[J]. 石化技術與應用, 2006, 24(2): 144-145.

[3] 景玉忠, 劉建明, 李占勇. 加氫裝置原料油過濾器的工業應用[J]. 石油化工設備技術, 1997, 18(2): 7-10.

[4] 楊云峰. 焦化蠟油過濾器的工業應用分析[J]. 煉油技術與工程, 2003, 33(4): 36-9.

[5] Tavares L M, Souza L L G, Lima J R B, et al. Modeling classification in small-diameter hydrocyclones under variable rheological conditions[J]. Minerals engineering, 2002, 15(8): 613-622.

[6] Cilliers J J, Harrison S T L. The application of mini-hydrocyclones in the concentration of yeast suspensions[J]. The Chemical Engineering Journal and the Biochemical Engineering Journal, 1997, 65(1): 21-26.

[7] Cilliers J J, Diaz-Anadon L, Wee F S. Temperature, classification and dewatering in 10 mm hydrocyclones[J]. Minerals engineering, 2004, 17(5): 591-597.

[8] Pasquier S, Cilliers J J. Sub-micron particle dewatering using hydrocyclones[J]. Chemical Engineering Journal, 2000, 80(1): 283-288.

[9] Frachon M, Cilliers J J. A general model for hydrocyclone partition curves[J]. Chemical Engineering Journal, 1999, 73(1): 53-59.

[10] Habibian M, Pazouki M, Ghanaie H, et al. Application of hydrocyclone for removal of yeasts from alcohol fermentations broth[J]. Chemical Engineering Journal, 2008, 138(1): 30-34.

[11] Hwang K J, Lyu S Y, Nagase Y. Particle separation efficiency in two 10-mm hydrocyclones in series[J]. Journal of the Taiwan Institute of Chemical Engineers, 2009, 40(3): 313-319.

[12] Saengchan K, Nopharatana A, Songkasiri W. Enhancement of tapioca starch separation with a hydrocyclone: effects of apex diameter, feed concentration, and pressure drop on tapioca starch separation with a hydrocyclone[J]. Chemical Engineering and Processing: Process Intensification, 2009, 48(1): 195-202.

[13] 白志山, 錢卓群, 毛丹, 等. 催化外甩油漿的微旋流分離實驗研究[J]. 石油學報 (石油加工), 2008, 1: 025.

[14] Bai Z S, Wang H L, Tu S T. Numerical and experimental study on the removal of catalyst particles from oil slurry by hydrocyclone[J]. Petroleum Science and Technology, 2010, 28(5): 525-533.

[15] Bai Z, Wang H, Tu S T. Removal of catalyst particles from oil slurry by hydrocyclone[J]. Separation Science and Technology, 2009, 44(9): 2067-2077.

[16] Habibian M, Pazouki M, Ghanaie H, et al. Application of hydrocyclone for removal of yeasts from alcohol fermentations broth[J]. Chemical Engineering Journal, 2008, 138(1): 30-34.

[17] Pasquier S, Cilliers J J. Sub-micron particle dewatering using hydrocyclones[J]. Chemical Engineering Journal, 2000, 80(1): 283-288.

[18] Zhao L, Jiang M, Wang Y. Experimental study of a hydrocyclone under cyclic flow conditions for fine particle separation[J]. Separation and Purification Technology, 2008, 59(2): 183-189.

[19] Bradley D. The hydrocyclone[M]. London: Pergamon Press, 1965.

[20] Svarovsky L. Hydrocyclone[M]. Eastbourne: Holt, Rinehart and Winston, 1984.

[21] Svarovsky L. Hydrocyclones Ladislav S. Solid-Liquid Separation (Fourth Edition) [M]. Oxford: Butterworth-Heinemann, 2001: 191-245.

[22] 龐學詩. 水力旋流器理論與應用[M]. 長沙: 中南大學出版社, 2005.

[23] Rietema K. Performance and design of hydro-cyclones [J]. Chemical Engineering Science, 1961, 15(3-4): 298-325.

[24] Dwari R K, Biswas M N, Meikap B C. Performance characteristics for particles of sand FCC and fly ash in a novel hydrocyclone[J]. Chemical engineering science, 2004, 59(3): 671-684.