離子色譜（IC）技術應用于化學藥物分析的作用評價

袁悅（荊楚理工學院化工與藥學院 湖北 荊門 448000）

本文主要是對離子色譜法(ion chromatography．IC)進行簡單介紹，評價離子色譜（IC）技術應用于化學藥物分析的作用。

一、離子色譜（IC）技術的概述

1.離子色譜分析技術的應用進展

傳統離子色譜分析技術分析的是具有可電離、無(或弱)紫外吸收特征的化合物，而如今離子色譜分析技術又有了許多新的進展，其不僅超越了傳統的應用范圍，還具有對有機酸、堿類等極性親水性成分檢測的優勢，并且在復雜結構的極性有機物和復雜基體樣品的檢測中也發揮著重要的作用。

2.離子色譜分析技術的定義和分類

離子色譜法技術屬于高效液相色譜的一種，是將規定的洗脫液泵入裝有填充劑的色譜柱采用高壓輸液泵系統進行分離測定的色譜分析方法[1]。離子色譜法技術按作用機理可分為離子交換色譜、離子對色譜和離子排斥色譜這三類，其中應用最廣泛的是用于有機及無機陰、陽離子的分離的離子交換色譜。

3.離子色譜分析技術的特點

現代離子色譜分析技術主要有以下特點：（1）分析快速（2）靈敏度高（3）使用方便（4）選擇性好（5）穩定性好。

二、在藥品質量控制中的應用

1.雜質檢測

藥物雜質來源主要有溶劑殘留、降解產物及工藝雜質等。離子色譜分析技術能向分析無機離子一樣方便、快速地測定有機離子。故其能廣泛運用于對藥物雜質檢測與合成中間體分析中。姚超英[2]采用AS19離子色譜分析柱和KOH梯度淋洗,用抑制電導檢測器對甘油磷酸鈉注射液中主要成分以及氟離子、氯離子、磷酸根等雜質陰離子同時進行檢測,被測物質甘油磷酸根的保留時間和峰面積的相對標準差分別小于0.339%和2.617%;被測物質的線性相關系數為0.999 7～1.000 0;加標回收率為90.5%～103%.宋周虎[3]等人采用離子交換色譜法,Dionex Ionpac AS4A-SC型陰離子分析柱,淋洗液為0.3 mmol/L Na2CO3和1.6 mmol/L NaHCO3的混合溶液,電導檢測。結果，各待測組分在所設計的質量濃度范圍內線性關系良好(r=0.997 5～0.999 5),加樣回收率為97.4%～103.4%.研究表明，所建立的分析方法快速、準確、選擇性好,可同時測定ZNS中有關雜質BOS-Na和BOA-H以及一般雜質Cl-和SO42-。

2.藥品成分和含量的測定

采用離子色譜技術測定藥品成分和含量是近年來研究的熱點之一，隨著檢測技術的不斷發展與提高，越來越多復雜結構和復雜基體的極性有機成分均能用離子色譜法進行對其含量的測定。雷毅等[4]人采用抑制型電導檢測-離子色譜法同時測定氯膦酸二鈉及其制劑的含量和有關物質.色譜條件為陰離子交換色譜柱(IonPac AS11-HC);檢測方式為抑制電導檢測;柱溫30℃;流速1.2 m L/m in;以KOH溶液為淋洗液,含量測定采用等度洗脫,有關物質檢查采用梯度洗脫.氯膦酸二鈉在0.0568～0.1895 g/L范圍內線性關系良好(r＝0.9999);注射液和膠囊的平均回收率分別為100.1%(RSD=0.7%)和98.9%(RSD=0.6%);檢出限為0.3 ng.各雜質與主成分色譜峰能完全分離.甘盛等[5]人采用Dionex ICS-3000型離子色譜儀、IonPacR AS11-HC型分離柱、Dionex ASRSR 300 4-mm抑制器,以35 mmol/L的NaOH為淋洗液,流速為1.0 m L/m in.結果，硫酸鈉質量濃度在1.053～105.300μg/m L范圍內與峰面積呈良好的線性關系(r2=0.999 7);平均回收率為97.1%,RSD=1.2%。研究表明，該方法靈敏準確、可操作性強,比藥典收載的芒硝含量測定法簡便、穩定,為藥用芒硝的質量控制提供了另一種迅速實用的檢測方法.

3.醫藥工業中的應用

離子色譜技術目前已廣泛用于對醫藥工業制藥工藝過程的制藥廢水處理、制藥用水檢測及質量控制分析等環境保護方面的監控。苑春莉等[6]人表明采用離子色譜-抑制電導檢測方法分離測定環境水體中的十烷基硫酸鈉、十一烷基硫酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十三烷基硫酸鈉、十四烷基硫酸鈉、十六烷基硫酸鈉、十八烷基硫酸鈉等陰離子表面活性劑。這七種烷基硫酸鈉的檢出限均為10mg/L(進樣體積20μL，s/N=3)；線性范圍為10mg/L-200mg/L；相對標準偏差為0.621%-4.242%；加標回收率為92.8%-100.5%。實驗表明，該方法準確度高，重復性好，操作方便。謝永洪[7]等人采用離子色譜-柱后衍生可見光檢測環境空氣中六價鉻和廢氣中鉻酸霧的含量.通過對分析條件的優化,建立了簡便、靈敏、選擇性好、準確性高和重現性好的分析氣體中六價鉻的方法.該方法在Cr6濃度1.00～600μ.g/L之間線性良好,當采集50 L有組織廢氣和20 L無組織廢氣時,鉻酸霧分析的檢出限分別為2.2×10-5和1.1×10-5 mg/m3,采集64 m3環境空氣時,Cr6分析的檢出限為7.8×10-9 mg/m3,以浸提后的樣品水溶液連續進樣得到其相對標準偏差為1.42%(n=8).利用該法進行環境空氣中六價鉻和廢氣中鉻酸霧的測定,回收率在80% ～ 105%之間.

小結

總之，離子色譜技術具有操作簡便、分析結果準確可靠、抗干擾能力強、快速靈敏等優勢，并且離子色譜技術在藥物分析領域中的應用將會越來越廣，成為我國藥物分析研究中的主要力量。

[1]胡忠陽,葉明立,吳述超等.離子色譜柱切換法測定氟化鹽高純試劑中的陰離子雜質[J].分析化學,2012,40(11):1703-1708.

[2]姚超英.離子色譜法測定甘油磷酸鈉注射液的成分及雜質[J].浙江大學學報（理學版）,2009,36(1):77-79.

[3]宋周虎,胡曉敏,張培敏等.離子色譜-抑制電導檢測法同時測定唑尼沙胺原料中有關雜質[J].中國藥業,2010,19(7):18-19.

[4]雷毅,鐘新林.離子色譜法測定氯膦酸二鈉及其制劑的含量和有關物質[J].分析化學,2009,37(7):1065-1068.

[5]甘盛,施曉光,韓婷等.離子色譜法測定藥用芒硝中硫酸鈉含量[J].中國藥業,2012,21(14):39-40.

[6]苑春莉,周圍,王波等.離子色譜檢測環境水體中七種烷基硫酸鈉陰離子表面活性劑[C].//西北地區第七屆色譜學術報告會暨甘肅省第十二屆色譜年會論文集.2012:306-311.

[7]謝永洪,王華清,姚歡等.離子色譜-柱后衍生可見光檢測環境空氣中六價鉻和廢氣中鉻酸霧[J].中國環境監測,2013,29(6):128-133.