丁香葉的提取工藝研究

張繼業(yè)，楊范莉，童 華（.西安交通大學(xué)藥學(xué)院，西安 7006；2.西安交通大學(xué)第一附屬醫(yī)院，西安 7006）

丁香葉folium syringae來源于木犀科Oleaceae丁香屬Syringa植物紫丁香Syringa oblata Lindl.、朝鮮丁香Syringa diatata Nakai、洋丁香Syringa Vulgaris L.的干燥葉［1］，具有抗菌消炎、抗病毒［2－3］、降壓、鎮(zhèn)咳祛痰、保肝護(hù)膽等作用［2，4－5］，且毒副作用較小，其有效成分為原兒茶醛及原兒茶酸［2］。提取工藝研究是中藥有效成分研究的重要組成部分，本文以原兒茶醛及原兒茶酸為指標(biāo)成分初步地研究提取方法，并測(cè)定了有效成分的含量。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 LC－10A 液相色 譜系統(tǒng)，包 括 LC－10ATvp色譜泵，SPD－10Avp檢測(cè)器及CLASS－vp工作站（日本島津）；TGL－16LC型離心機(jī)（上海安亭科學(xué)儀器廠）。

1.2 試藥 紫丁香葉（西安市藥材市場(chǎng)，經(jīng)鑒定為藥典規(guī)定藥材）；原兒茶酸（批號(hào)110809－200604）和原兒茶醛對(duì)照品（批號(hào)11810－200506）購自中國食品藥品檢定研究院；甲醇為色譜純；水為超純水；其余試劑為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 原兒茶醛和原兒茶酸的含量測(cè)定方法 采用高效液相色譜法測(cè)定。色譜條件：色譜柱：Planetsil C18（150mm×4.6mm，5μm）；流動(dòng)相：甲醇－水－冰醋酸（12∶78∶0.5）；流速：1.0mL·min－1；檢測(cè)波長：280nm；柱溫：30℃。

2.2 提取方法

2.2.1 溶劑倍數(shù)的影響 取干燥的紫丁香葉粉碎，過120目篩，備用。取3份紫丁香葉細(xì)粉1g，精密稱定，置于圓底燒瓶中，分別加入50，100和200mL水，回流提取5h，濾過；用鹽酸調(diào)節(jié)濾液pH至2，用乙酸乙酯萃取3次，每次40mL，合并乙酸乙酯液；揮干溶劑，殘?jiān)蛹状歼m量溶解，轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中，定容，濾過，取續(xù)濾液進(jìn)樣10μL分析。結(jié)果見表1。

2.2.2 提取時(shí)間的影響 取3份紫丁香葉細(xì)粉1g，精密稱定，置于圓底燒瓶中，加入100mL水，分別回流提取3，5和7h，濾過；用鹽酸調(diào)節(jié)濾液pH至2，用乙酸乙酯萃取3次，每次40mL，合并乙酸乙酯液；……