田 園,王海亮,解笑瑜,王嗣岑*(.西安交通大學藥學院,西安 7006;.西安碑林藥業股份有限公司,西安70048)
和血明目片是由蒲黃、丹參、地黃、墨旱蓮、菊花、黃芩(炭)、決明子等19味中藥組成的復方制劑,具有涼血止血、滋陰化瘀、養肝明目等功效,用于陰虛肝旺,熱傷絡脈所引起的眼底出血[1]。黃芩為和血明目片的藥材之一,具有清熱燥濕、瀉火解毒等功效,其中黃芩苷為黃芩的主要成分。目前,國家食品藥品監督管理局批準的和血明目片標準中僅有丹參素的含量測定,無黃芩苷的含量測定方法,故參考有關文獻[2-5],建立反相高效液相色譜法測定和血明目片中黃芩苷的含量。經方法學考察,該法具有簡便、準確、重復性好等優點,可用于和血明目片的質量控制。
1.1 儀器 Dionex UltiMate3000SD全自動高效液相色譜儀,UltiMate 3000二極管陣列檢測器(美國戴安公司);DenverTP214分析天平(奧豪斯儀器上海有限公司);Precisa ES225SM-DR(十萬分之一)天平(普利賽斯國際貿易(上海)有限公司)。
1.2 試藥 黃芩苷對照品(批號110715-200815)購于中國食品藥品檢定研究院;和血明目片由西安碑林藥業股份有限公司提供(批號201310034,201310035,201310036);乙醇為分析純(利安隆(天津)化工公司);甲醇為色譜純;水為超純水;其余試劑為分析純。
2.1 色譜條件與系統適用性實驗 色譜柱:ODS Hypersil C18色譜柱(250mm ×4.6mm,5μm);流動相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)[6];檢測波長:280nm;流速:1.0mL·min-1;柱溫30 ℃;進樣量10μL。在此條件下,黃芩苷與和血明目片中其他組分色譜峰基線分離且陰性樣品無干擾。表明該方法有較強的專屬性;理論板數不低于2 500。色譜圖見圖1。……