頂空氣相色譜法測定鹽酸倍他洛爾中6種有機溶劑殘留量

黃宇玫，羅文艷（.南昌大學科學技術學院，南昌 33009；.南昌大學第四附屬醫院藥劑科，南昌 330003）

鹽酸倍他洛爾屬于心臟選擇性β1－受體阻滯劑，無內在擬交感活性及膜穩定作用，臨床主要用于中度高血壓、心絞痛［1－2］，另外還可用于治療眼內壓增高和開角型青光眼［3－5］。鹽酸倍他洛爾在合成與制備工藝中使用了第二類溶劑乙腈、甲苯和二甲基甲酰胺，第三類溶劑丙酮、乙酸乙酯、異丙醇等，在成品中可能會有一定量的殘留，為了控制有機溶劑，提高藥品的安全性和可靠性，本文建立了氣相色譜法測定鹽酸倍他洛爾中6種殘留溶劑。該方法簡便靈敏，準確可靠。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 Agilent 6890N型氣相色譜儀。氫火焰離子化檢測器（FID，南京科捷分析儀器有限公司）；Sartorius BP211D精密電子天平（Sartorius Corporation）。

1.2 試藥 鹽酸倍他洛爾原料（山東海山藥業有限公司）；丙酮、乙酸乙酯、異丙醇、乙腈、甲苯和二甲基甲酰胺均為色譜純（上海德正化工有限公司）；其余為分析純。

2 方法與結果

2.1 色譜條件［6］色譜柱：DB－WAX石英毛細管柱（30m×0.53mm×1.0μm）；柱溫：50℃保持5min，以15℃·min－1的升溫速率升至200℃，保持6min；進樣口溫度：250℃，檢測器溫度：280℃；FID檢測器；載氣為N2；恒流流速：1.0mL·min－1；H2：30mL·min－1；Air：400mL·min－1；分流比10∶1，進樣體積1.0μL。

2.2 溶液的配制 精密稱取丙酮50mg、乙酸乙酯50mg、異丙醇50mg、乙腈4.1mg、甲苯8.9mg、N，N－二甲基甲酰胺8.8mg，置于50mL量瓶中，加二甲基亞砜稀釋至刻度，作為對照品儲備溶液；精密量取對照品儲備液5mL，置于100mL量瓶中，加二甲基亞砜稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。取本品約0.1g，精密稱定，置于10mL量瓶中，加二甲基亞砜溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。……