那海秋(遼寧省食品藥品檢驗所,沈陽 110023)
鈣爾奇小添佳咀嚼片是惠氏制藥有限公司生產(chǎn),由碳酸鈣、維生素D3、富馬酸亞鐵、碳酸銅、氧化鋅、全脂奶粉和硬脂酸等原輔料組成,是適合于4~10歲兒童補充鈣、鐵、鋅、銅礦物元素及維生素D的復合制劑。目前,鈣、鐵、鋅、銅的測定方法有滴定法、比色法和原子吸收光譜法等[1-8]。其標準規(guī)定鈣、鐵、鋅、銅檢測方法為電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-MS法),但因ICP-MS儀器價格昂貴,目前普及率較低,且操作成本較高,不適合基層檢測機構(gòu)對其質(zhì)量的監(jiān)督檢測。而原子吸收儀器價格相對便宜,操作簡便,各基層檢測機構(gòu)都有配備,因此,筆者建立原子吸收分光光度法測定其功效成分鈣、鐵、鋅、銅的含量。
1.1 儀器 Z2010型原子吸收分光光度計(日本日立公司);HLA-4S型鈣、鐵、鋅、銅空心陰極燈(日本日立公司);MARS型微波消解儀(美國CEM公司);ELAN9000型電感耦合等離子質(zhì)譜儀(美國P-E公司)。
1.2 試藥 碳酸鈣基準試劑(105℃干燥至恒質(zhì)量);鐵對照品溶液(1 000μg·mL-1,國家有色金屬及電子材料分析測試中心,批號11341);鋅對照品溶液(1 000μg·mL-1,中國計量科學研究院,批號10123);銅對照品溶液(1 000μg·mL-1,中國計量科學研究院,批號10051);硝酸(微電子化學品,超凈高純試劑);氧化鑭(高純試劑);鹽酸等其余試劑為分析純;所用水為超純?nèi)ルx子水。
2.1 儀器條件 采用空氣-乙炔火焰法,塞曼背景校正方式。其余儀器條件見表1。

表1 儀器條件Tab.1 Instrument conditions
2.2 溶液制備
2.2.1 對照品溶液的制備 鈣對照品溶液的制備:精密稱定105℃干燥至恒質(zhì)量的碳酸鈣基準試劑2.497g,置于1 000mL量瓶中,加入(1+1)鹽酸20mL使溶解,用水定容至刻度,搖勻,制成1 000μg·mL-1鈣對照品儲備溶液;……