用活性炭回收揮發性有機溶劑的研究進展

楊 華，劉石彩

(中國林業科學研究院林產化學工業研究所;生物質化學利用國家工程實驗室;國家林業局林產化學工程重點開發實驗室;江蘇省生物質能源與材料重點實驗室，江蘇 南京 21004)

溶劑是指能夠溶解其他液態、氣態或固態物質的有機或無機液體物質，有機溶劑在工業生產中使用最為廣泛［1］，其特點是相對分子質量小、易揮發、常溫常壓下一般以液態存在等。工業常用的有機溶劑主要有烴類、醛、醇、酯、苯、胺、醚等［2］，廣泛應用于造紙、印刷、織物、涂料、防腐等工業中。隨著生產的發展，有機溶劑的使用量還在逐步增加，據統計，一些大型工廠有機溶劑的日用量已達3～4 t，中等工廠達到1 ～2 t，小型工廠約為幾百千克［3］。

在石油行業中，從石油開采到煉油廠成品油加工及成品油由煉油廠運送到最終用戶的消費，通常都要經過許多的裝卸、貯存等過程。由于原油和石油產品的主要組成成分是相對分子質量不等的烴類及其衍生物，其中的輕組分物質沸點低、揮發性強。因此在石油、交通、石化領域，汽油等輕質油品在生產、運輸、儲運、銷售、使用等過程中很容易大量揮發［4］。不管是工業用溶劑還是輕質油都易揮發，最終都以氣體的形式排放到大氣中，空氣中的揮發性有機溶劑統稱為VOCs(Volatile Organic Compounds)。VOCs的直接排放不僅會對環境和生物帶來危害，并且還造成資源的浪費，因此，有機溶劑回收具有環保、健康、經濟三種效益，對促進社會的可持續發展具有重大意義。

1 空氣中的揮發性有機物

通常所說的VOCs是指常壓下沸點范圍在50～260℃之間、以蒸氣形式存在于空氣中的一大類有機化合物［5］。也有一些學者把常壓下沸點小于100℃或25℃時飽和蒸氣壓高于133 Pa的有機物定義為VOCs［6］。VOCs最重要的特點是大多具有毒性，部分已被列入致癌物，如苯會對人骨髓的造血機能形成破壞，甲苯和二甲苯對中樞神經具有很強的麻醉作用等［7］。

1.1 VOCs的危害和回收的意義

VOCs的種類繁多，來源廣泛，其危害十分嚴重不容忽視，主要表現在以下3方面。1)對環境的危害:VOCs是繼SO2、NO、顆粒物之后的又一種很嚴重的大氣污染物，首先，VOCs是光化學反應的前體，如果有陽光照射，VOCs在合適的條件下會與NOx及其它懸浮化學物質發生一系列光化學反應，主要生成臭氧，形成光化學煙霧，由于該反應發生在大氣中的對流層，從而會形成光化學污染［8］。另外，臭氧層位于平流層，當鹵代烴類VOCs擴散到平流層后會與臭氧發生鏈式化學反應，臭氧層被損害，繼而形成臭氧層空洞，危及全球生態環境。2)對生物的危害:首先，大多數VOCs都有惡臭，有毒，對人的鼻、眼睛等有刺激作用，還可能引起呼吸道疾病。對肝、臟、心等內臟和神經系統也有危害，甚至造成急性或慢性中毒，可致癌、使基因突變［9］。其次對流層形成的光化學煙霧會危害生物的健康和植物的生長，光化學污染會使地面附近大氣中臭氧含量超標，刺激人和動物的眼、呼吸道等器官，嚴重的會導致人體皮膚癌變。3)資源的浪費:一些高價值的揮發性有機氣體排放到空氣中還會造成嚴重的資源浪費。以石油為例，由于汽油揮發所造成的能源損耗是十分驚人的。研究表明，l m3汽油由油庫經各種中間儲運環節到最終加到消費者的汽車油箱里，將會損耗3.41 kg［10］。油氣揮發不僅造成了能源的浪費和經濟的損失，而且還降低了油品的質量技術指標。

由于VOCs的污染問題關系到全球的環境和生態，全世界各國早已經開始重視這個問題，于多年前美國、日本和歐盟等各國即已制定并執行了嚴格的VOCs排放標準，并一直在探索VOCs經濟有效的解決方案。作為發展中國家代表的中國，關注和治理VOCs起步較晚，目前采取的方法大多是VOCs污染的非回收性消除，對VOCs的回收關注不多［11］，但是若能經濟有效的回收VOCs，特別是高濃度、高價值的VOCs，具有環保、健康、經濟三種效應，對推動社會的可持續發展和人與自然的和諧具有重大意義。例如揮發的輕質油品，據統計我國每年因揮發而損失掉的汽油大約為47萬噸若采取合適的方法進行油氣回收可減少損失約為45萬噸，其價值約合人民幣31億元［12］。

1.2 常見的VOCs回收技術

VOCs回收不僅符合環保要求而且能帶來經濟效益，相對于其他處理方法具有很大的前景。VOCs回收的常用技術有吸收技術［13-15］、冷凝技術［16-17］、膜分離技術［18-20］和吸附技術。吸收法采用低揮發或不揮發性的溶劑與VOCs物質進行充分接觸，將能溶于該吸收劑的成分從廢氣中吸收分離出來［21］，這種方法由于對吸收劑的選擇要求較高且吸收劑的凈化效率下降的很快，還有吸收劑的回收和進一步處理麻煩限制了其發展。冷凝法是通過降溫將廢氣中的VOCs冷凝回收并再利用的方法，需要高壓和低溫，設備費用和操作運行費用較高，但回收率不高，故不常單獨使用，常與吸收、吸附、壓縮等過程聯合應用［2］。膜分離法是指在壓力的驅動下使VOCs選擇性的通過具有滲透性的聚合膜而實現滲透分離的一種技術。該方法具有操作簡單、能耗低、無二次污染的優點。但是由于大多數膜只允許有機溶劑有選擇性地通過，溶劑的總回收率并不是很高，且大多數膜價格都比較昂貴，容易受操作條件的影響，因此膜分離技術因處理規模小、投資成本大而不能被廣泛應用。吸附回收法是應用最為廣泛，技術也最為成熟的回收方法，吸附法相比其他技術具有以下優點［22］:1)廢氣凈化徹底，特別適用于低濃度有機廢氣的凈化，使有機廢氣排放控制在很低的指標內。2)在回收有機溶劑方面，不必使用高壓、深冷等技術，與其他回收技術聯用，可更好的回收大量的、有價值的有機廢氣。3)吸附與再生循環操作，吸附劑使用周期長。4)操作費用低、投資小、維護簡單。隨著吸附裝置和工藝的快速發展，還有吸附劑的優化和新型吸附劑的開發，吸附法凈化回收有機化合物已成為環保領域的一個熱點［23-25］。而因吸附能力強、穩定性好、易再生、可循環使用、原料廉價易得等優點，活性炭成為了首選的吸附劑。美國國家環境保護署(EPA)曾指出，活性炭吸附解吸處理VOCs是“可采用的最好的技術”［26］。

2 揮發性有機溶劑回收炭的研究

活性炭吸附回收有機溶劑就是利用活性炭的吸附性能先把VOCs吸附濃縮到活性炭上，再利用變溫或變壓的方法使濃縮的VOCs從活性炭上解吸下來然后回收利用的技術。

關于吸附劑活性炭的定義目前尚無統一的標準，國際純粹化學和應用化學聯合會(IUPAC)對活性炭的定義為:活性炭是炭在炭化時或炭化后經與氣體或化學品(如氯化鋅)作用以增加吸附性能的多孔的炭。其最主要特點是“多孔”，因多孔而具有大的比表面積，又因大的比表面積具有強吸附性能。通常，活性炭的孔容積達0.2～1.0 cm3/g、比表面積為幾百至3 000 m2/g以上［27-28］。另外活性炭的表面為非極性的，為親有機物質和疏水性吸附劑，還有活性炭化學穩定性好，能夠耐酸堿，且機械性好，因而在液體或氣體混合物中有機物回收方面活性炭是最合適的吸附劑［29］。隨著吸附過程的進行，活性炭上吸附的溶劑會達到吸附飽和，此時活性炭就會失去吸附能力，需要對活性炭進行脫附再生。常用的吸附劑再生方法有化學藥品再生法、水蒸氣再生法、降壓或真空脫附再生法、活性炭熱空氣吹掃再生法［30］。

2.1 汽油回收炭

石油的組成十分復雜，主要成分是相對分子質量不等的烴類及其衍生物，揮發的油氣組分除了空氣外主要為含2～8個碳原子的烴類組分，這些成分是汽油的主要構成成分。

用活性炭回收油氣的主要優點是汽油組分的回收率高，尾氣排放濃度低，一次性投資費用低;主要缺點是操作復雜，吸附量較小，裝置切換頻繁，吸附劑使用時間有限，達到吸附平衡時間長，解吸困難等［31］。由于活性炭的可再生功能，工業上常用兩個吸附器通過吸附-再生自動切換以實現循環往復操作，圖1為常見的吸附解吸汽油流程［32］。

圖1 常見的汽油回收裝置流程Fig.1 Common unit processes of gas recovery

活性炭的汽油吸附性能受到很多因素的影響，段劍鋒［33］采用多種市售活性炭作為吸附劑進行了油氣靜態和動態吸附試驗，其試驗結果表明:汽油吸附為物理吸附，增加活性炭比表面積可使活性炭吸附汽油的量提高很多，孔容和孔徑分布對吸附性能也有一定的影響，且2～6 nm的孔徑分布比較適合汽油的吸附。隨著多次吸附脫附循環的進行，活性炭的飽和吸附量在前幾次吸附過程中有明顯的衰減，之后逐步趨于平衡。由動態試驗得到:升高吸附溫度，活性炭達到吸附飽和的時間變短但吸附量也會減小。實驗中還對活性炭的汽油解吸能力進行了初步研究，表明高溫、低壓有利于活性炭的再生，加入適量熱空氣吹掃可提高回收過程的經濟性能并得到較好的回收率。

活性炭最終回收的汽油量與吸附、解吸兩個過程有關，要想取得較好的回收效果，關鍵是要求活性炭具有高的吸附率和低的脫附殘存率。陸書明等［34］用椰殼質、木質、2種煤質等4種顆?；钚蕴孔鳛槲絼┩ㄟ^動態吸附解吸實驗，來回收工業溶劑類120號汽油。其試驗結果表明汽油吸附率最高的是高比表面積的木質活性炭，椰殼活性炭次之;但是解吸回收率最高的是微孔孔容最大的椰殼活性炭，木質活性炭的解吸率最低，且隨著吸附解吸的循環進行，也存在吸附衰減和解吸回收率升高現象。可能的機理是新鮮活性炭吸附汽油后，汽油分子就占據孔隙位置，脫附時部分孔道中的汽油分子不能被解吸造成孔道堵塞，這類孔基本失去了吸附脫附能力，使有效吸附表面積減小，所以再次吸附時吸附量下降;又由于沒有被堵塞的孔道基本無截留能力使回收率又升高。關于吸附衰減現象，黃維秋等［35］推測機理為:由于活性炭的吸附為放熱過程，還有我國汽油中烯烴等不飽和烴含量較高(大于30%)，還含有硫等雜質，活性炭在對汽油的吸附和脫附操作中，在吸附放出的熱量和脫附時加熱的情況下，一般對氧化、焦化、聚合等反應具有催化作用，促使這些化學反應的發生，造成化學吸附，而化學吸附為不可逆吸附，使活性炭的部分孔隙被堵塞且無法再生，有效吸附表面積下降，所以吸附率降低。由于存在吸附衰減現象，使活性炭回收溶劑的回收率和使用壽命都降低，而且還存在安全威脅。所以關于汽油回收炭的吸附衰減現象還需要深入詳細的機理研究，有助于回收汽油吸附劑的優選和研發。

活性炭回收汽油技術的一個優點是回收率高，這主要是針對尾氣控制方面，使尾氣排放中油氣濃度控制在很低的水平。然而在儲運、裝卸設備中排放出來的油氣和空氣混合氣中，油氣的物質的量一般為0～0.5 mol/mol，平均約為0.3 mol/mol［36］。由于活性炭吸附分離過程是放熱過程，高進料量必然帶來高吸附熱，容易導致炭層嚴重劣化甚至導致火災，因此，在活性炭吸附回收汽油的實際操作中還必須考慮吸附熱問題。黃維秋等［35］考察研究了活性炭吸附汽油的動力學性能，實驗結果發現在較低溫度下有較高的飽和吸附率，高溫不利于吸附，在20℃時新鮮活性炭的飽和吸附率高達34%，30℃時降為30%，且汽油的飽和吸附速率較快，不同的活性炭其飽和吸附時間差別不大，一般在40 min內已經達到或基本接近于飽和，所以活性炭吸附汽油在較低溫度下有利，但是在高含量油氣下，吸附熱高，而常規活性炭的導熱系數很低(一般為0.14 ～0.20 W/(m·℃))［37］，接近與保溫材料的導熱系數［38］，活性炭床層溫度會升高。黃維秋等［36］選擇入口油氣物質的量為0.3 mol/mol時，發現吸附床升溫達50～60℃。由于高的吸附熱無法及時散發，就會在吸附床層累積使床層溫度劇增，進而直接影響活性炭吸附能力，使吸附容量下降，活性炭使用壽命縮短。更重要的是，由于塔中油氣的物質的量分數較高，恰好處在其爆炸極限范圍內，即便吸附床層溫度未達到活性炭或汽油的自燃著火點，但在高熱量的作用下，汽油或活性炭容易發生自氧化(催化)，有可能引起吸附質及吸附劑的自然著火，帶來嚴重的火災隱患［39］。所以活性炭用于高含量多組分的油氣吸附分離還存在很多問題，吸附塔導熱、散熱等這方面的研究還需要進一步探索。

在整個溶劑回收過程中，脫附環節也是很重要的，這既關系到回收效率，還影響到下一步的吸附效果。張靜等［40］以GH-16A和BPl240活性炭為吸附劑，采用油蒸氣工業化回收裝置進行油氣脫附實驗，探究真空度、溫度、吹掃空氣流量在脫附過程中對脫附性能的影響。結果表明，活性炭脫附為放熱過程，低壓高溫使活性炭脫附率升高，考慮到工業設備成本、運行費用及活性炭熱效應，建議工業用活性炭脫附壓力在8～10 kPa，脫附溫度不宜高于80℃。在實際操作中，為使解吸的更徹底，宜用真空解吸，并在解吸后期適當地加入微量熱空氣吹掃，這樣不僅能提高脫附率，而且進入吸附塔的熱空氣也有利于卸真空，為下一周期的吸附做準備，但是熱空氣的流量、熱空氣的溫度應根據具體情況來確定，因為空氣溫度過高或體積流量過大會降低下一步的吸附效率，其他研究［35-36］也得到了相似的結論。

2.2 丙酮回收炭

丙酮是工業生產中應用最為廣泛的低沸點極性可揮發性有機溶劑之一，是VOCs中具有代表性的化合物之一，丙酮回收炭的研究分析有助于溶劑回收炭的研究發展。

很多實驗研究表明，在其他操作條件相同的情況下，就活性炭本身而言，影響活性炭吸附丙酮性能的主要是活性炭的孔隙結構，劉偉等［41］在298.15 K下對活性炭吸附丙酮進行試驗，其試驗結果表明:活性炭孔容與丙酮吸附量之間存在線性關系，線性相關度最大的孔徑范圍是1.67～2.22 nm之間，且線性斜率隨丙酮濃度的增加而變大;劉軍利等［42］對幾種回收丙酮溶劑的商品活性炭進行了比較深入的剖析，從微觀結構上闡明了適合吸附丙酮溶劑的活性炭孔隙主要為微孔，微孔結構的大小決定了丙酮吸附量的多少，而與總孔容關系不大，且丙酮回收炭的孔徑主要集中在1 nm左右，微孔容積在0.40～0.50 cm3/g;其他實驗［43］也得到微孔結構是影響丙酮回收炭吸附性能的主要因素的結論，這對丙酮回收中活性炭吸附劑的選擇和優化有重要價值。

在活性炭回收丙酮的研究中大多是采用的變壓吸附操作，對于丙酮回收炭這個特定的吸附體系，丙酮濃度、溫度、真空度等操作參數對吸附與脫附操作都有影響。李立清等［44］通過實驗得到了活性炭在不同操作條件下對丙酮吸附和脫附的性能曲線，發現吸附性能曲線斜率受丙酮蒸氣進口濃度和操作壓力的影響，脫附曲線斜率受脫附出口初始濃度與脫附平衡濃度差、操作壓力的影響，而溫度、床層高度、吸附空塔速率等只是讓吸附穿透曲線和脫附性能曲線左右平移。

將實驗研究與數學模擬研究相結合，逐步成為研究吸附與脫附過程有效手段［45］。李立清等［44-49］通過以活性炭為吸附劑吸附丙酮蒸氣的實驗，借助計算機軟件，得到了活性炭吸附丙酮體系的穿透曲線的數學模型和變壓吸附過程的數學模擬，還有常壓脫附和真空脫附的數學模型，這些數學模擬和數學模型對丙酮回收炭甚至溶劑回收炭的研究都具有重要的參考價值。

2.3 丁酮回收炭

國內外工業丁酮廢氣主要采用水洗、催化燃燒、活性炭回收等3種方式處理，從環保要求和成本方面考慮，活性炭回收是最合適的一種方法。沈秋月［50］對幾種不同沸點的有機氣體進行吸附、脫附和冷凝回收過程以及規律的研究，并設計了一套適合揮發性氣體回收的系統，實驗結果表明活性炭對丁酮的動態吸附和其他有機溶劑的吸附有相同的規律:在一定的丁酮進口濃度下，氣體流速增大使穿透曲線變陡峭，穿透時間和飽和時間前移;在一定的流速下，進口濃度增大活性炭層越容易被穿透越容易達到吸附飽和;在一定的進口濃度和流速下，改變吸附床層高度只是讓穿透曲線左右平移不改變曲線形狀;活性炭對丁酮的吸附容量在0.11～0.289 g/g范圍內變化。

對活性炭改性后可以選擇性地提高活性炭的吸附性能。柯濤［51］通過微波改性、電爐直接加熱改性、氫氧化鈉改性、硝酸改性等幾種方法對活性炭進行改性，并對改性后活性炭對甲苯和丙酮的吸附能力進行研究，結果表明:微波改性和電爐直接加熱改性增強了活性炭對丙酮的吸附能力且吸附丁酮最大增幅可達38.7%;而氫氧化鈉改性和硝酸改性則降低了吸附能力。黃正宏等［52］對椰殼活性炭和粘膠基活性炭纖維進行濕氧化處理并測其對苯和丙酮的吸附能力，發現椰殼活性炭經濃硝酸氧化處理和經30%的雙氧水處理對丙酮的吸附能力均有所下降。

3 結語與展望

介紹了揮發性有機溶劑的危害及其常用的回收技術，闡述了活性炭吸附在有機溶劑回收方面的應用，重點介紹了汽油回收炭、丙酮回收炭、丁酮回收炭的研究現狀和發展趨勢，對溶劑回收炭的進一步研究和更好利用提供借鑒。

空氣中的揮發性有機物給環境和人類帶來了嚴重的危害，被看作PM 2.5的“影子”，是導致人們患病的“元兇”之一，對其治理已經刻不容緩，作為目前應用最廣泛的吸附回收技術仍存在很多問題需要研究和克服，預測今后關于活性炭回收揮發性有機溶劑方面的研究方向:1)研發具有更優吸附性能的活性炭，探索更好的活性炭改性方法，針對具體的吸附質研究滿足其特定需求的新型吸附活性炭;2)注重活性炭吸附和脫附過程中影響因素的研究，提高回收效率;3)理論聯系實際，將活性炭吸附的理論研究應用于實際，探索回收率高且可行性大的吸附回收工藝。

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