超臨界CO2萃取琉璃苣芳香油參數(shù)的優(yōu)化

任吉君+王艷+周榮+文素珍+郭傳青

摘要：采用超臨界CO2萃取技術，利用正交設計對琉璃苣（Borago officinalis）芳香油萃取參數(shù)進行了優(yōu)化研究。結果表明，影響超臨界CO2萃取量最重要因子為萃取壓力，其次是萃取溫度；最佳萃取工藝參數(shù)組合為萃取壓力20 MPa、萃取溫度35 ℃、萃取時間2.0 h、CO2流量3.0 L/h。采用該參數(shù)組合進行超臨界CO2萃取，琉璃苣芳香油含量高達0.684%。

關鍵詞：琉璃苣（Borago officinalis）；芳香油；超臨界CO2萃取

中圖分類號：TS225.1 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2014）18-4408-03

琉璃苣（Borago officinalis）是紫草科琉璃苣屬一年生草本植物，集食用、藥用、觀賞于一體。琉璃苣原產(chǎn)于地中海地區(qū)，在歐洲和北美栽培較早，我國在20世紀90年代才開始進行引種栽培[1]。其嫩葉可以燉、炒、涼拌或作湯；花可以作蜜餞，也可以點綴飲食品；種子含大量具有保健功能的不飽和脂肪酸，特別是γ-亞麻酸（GLA）含量豐富[2，3]，對血管疾病、糖尿病、癌癥和某些皮膚病有著良好的輔助治療作用。

琉璃苣全株含具有黃瓜清香氣味的芳香油（Essential oil，EO），但在國內(nèi)外，對琉璃苣芳香油提取工藝的研究甚少[4-6]。為此，本研究采用超臨界CO2萃取技術對琉璃苣芳香油的提取進行了探索，以便為琉璃苣芳香油的開發(fā)提供技術參考。

1 材料與方法

1.1 供試材料

琉璃苣，俄羅斯品種，源自佛山科學技術學院園藝基地。于2012年12月開花期采收葉片，清洗，瀝干，在40 ℃下烘干72 h，然后粉碎，密封備用。

1.2 主要儀器

超臨界CO2萃取裝置（德陽四創(chuàng)科技有限公司）；微型植物試樣粉碎機（北京中興偉業(yè)儀器有限公司）；FA1604N型萬分之一天平（上海精密科學儀器有限公司）；CO2（食品級99.9%）。

1.3 試驗設計

準確稱取琉璃苣干粉50 g，萃取時在單因素試驗基礎上[5]，采用正交試驗設計L9（34），選擇萃取壓力16、18、20 MPa；萃取溫度35、40、45 ℃；萃取時間1.5、2.0、2.5 h；CO2流量2.0、2.5、3.0 L/h各3水平進行試驗。利用DPS 5.0軟件進行方差分析，差異顯著性測驗采用LSR法。

1.4 超臨界CO2萃取工藝

干樣制備→CO2鋼瓶→壓縮冷凍系統(tǒng)→高壓泵→萃取器→分離器Ⅰ（40 ℃）→分離器Ⅱ（40 ℃）→貯罐（循環(huán)）→收集芳香油，重復3次。芳香油含量=平均萃取量/樣品干重×100%。

2 結果與分析

2.1 萃取壓力對芳香油萃取量的影響

從圖1中可以發(fā)現(xiàn)，超臨界CO2的萃取能力與壓力存在著密切的關系。在本試驗設定的壓力范圍內(nèi)，隨著萃取壓力的增加，芳香油萃取量呈上升趨勢。方差分析結果表明，以壓力20 MPa處理最優(yōu)，芳香油萃取量最高，萃取出的芳香油含量達到0.576%，萃取效果顯著優(yōu)于其他壓力處理。

2.2 萃取溫度對芳香油萃取量的影響

溫度對琉璃苣芳香油萃取量有著顯著的影響（圖2）。由圖2可以發(fā)現(xiàn)，在35～45 ℃的范圍內(nèi)，隨著萃取溫度的不斷提高，芳香油萃取量呈現(xiàn)減少趨勢。可見，高溫不利于琉璃苣芳香油的超臨界CO2萃取。因此，對于琉璃苣而言，其芳香油的超臨界CO2萃取宜選擇在較低的溫度下進行。結合方差分析，確定35 ℃處理為最佳處理，其萃取量為0.267 g，芳香油含量為0.534%。

2.3 萃取時間對芳香油萃取量的影響

萃取時間對芳香油萃取有一定的影響。一般來說，當流量一定時，萃取時間越長，萃取量越高。萃取開始時，超臨界流體與物料未充分接觸，萃取量較少；隨著萃取時間的延長，萃取更加完全，但當時間超過一定限度時，萃取量開始下降，推測萃取時間過長可導致芳香油不耐高溫的一些成分發(fā)生分解。從圖3可以看出，芳香油萃取以2 h處理效果最優(yōu)，萃取量達0.171 g，芳香油含量0.342%。

2.4 CO2流量對芳香油萃取量的影響

CO2流量對琉璃苣芳香油萃取量有一定的影響。從圖4可以看出，CO2流量在2.0～3.0 L/h范圍內(nèi)，琉璃苣芳香油的萃取量呈上升趨勢。其中以3.0 L/h流量處理的萃取量最高為0.243 g，芳香油含量0.486%。不同處理芳香油萃取量差異不顯著。

2.5 正交試驗結果

從表1可以看出，各因素對芳香油萃取量的影響依次為萃取壓力、萃取溫度、CO2流量、萃取時間。對芳香油萃取量影響最重要的因素為萃取壓力，其次為萃取溫度。正交設計試驗結果最優(yōu)參數(shù)組合應為A3B1C2D3，于是進一步做了驗證試驗，A3B1C2D3組合平均萃取量達0.342 g，芳香油含量達0.684%，高于9個處理組合的萃取量的最高組合A3B1C3D2。因此，確定琉璃苣芳香油萃取量最優(yōu)組合為A3B1C2D3，即萃取壓力20 MPa、萃取溫度35 ℃、萃取時間2.0 h、萃取流量3.0 L/h。試驗所獲得的琉璃苣芳香油呈淺黃色液體，具有黃瓜清香氣味。

3 小結與討論

琉璃苣芳香油超臨界CO2萃取的優(yōu)化參數(shù)組合為萃取壓力20 MPa，萃取溫度35 ℃、萃取時間2.0 h、CO2流量3.0 L/h。采用該工藝條件進行萃取，芳香油含量達0.684%。所獲得的琉璃苣芳香油呈淺黃色液體，具有黃瓜清香氣味。影響琉璃苣芳香油超臨界CO2萃取量的因素依次為萃取壓力、萃取溫度、CO2流量、萃取時間。超臨界CO2萃取琉璃苣芳香油受很多因素的影響，除了受萃取壓力、萃取溫度、CO2流量、萃取時間影響外，原料的品種、產(chǎn)地、葉齡、粗細度、干燥方法、栽培與收獲季節(jié)等對芳香油的萃取也有不同程度的影響。至于多種因素組合起來對萃取率的復合影響則有待于今后做進一步的研究加以確定。

參考文獻：

[1] 任吉君，王 艷，韓雪梅.黃瓜草-琉璃苣[J].植物雜志，1997 （ 3）：16-17.

[2] 周 梅，闞建全.特種油料植物玻璃苣開發(fā)利用[J].糧食與油脂，2005（4）：16-17.

[3] 馬麗艷，王國山，石文婷，等.琉璃苣種子的營養(yǎng)成分分析[J].農(nóng)產(chǎn)品加工（創(chuàng)新版），2010（7）：18-20.

[4] 廖傳華.超臨界CO2萃取技術在天然香料工業(yè)中的應用與研究進展[J].香料香精化妝品，2003（1）：27-31.

[5] 任吉君，王 艷，周 榮，等.琉璃苣芳香油超臨界CO2萃取初步研究[J].北方園藝，2011（17）：66-67.

[6] MHAMDI B， AIDI WANNES W， MARZOUK B. Biochemical evaluation of borage（Borago officinalis） rosette leaves through their essential oil and fatty acid composition[J]. The Italian Journal of Biochemistry， 2007，56（2）：176-179.

摘要：采用超臨界CO2萃取技術，利用正交設計對琉璃苣（Borago officinalis）芳香油萃取參數(shù)進行了優(yōu)化研究。結果表明，影響超臨界CO2萃取量最重要因子為萃取壓力，其次是萃取溫度；最佳萃取工藝參數(shù)組合為萃取壓力20 MPa、萃取溫度35 ℃、萃取時間2.0 h、CO2流量3.0 L/h。采用該參數(shù)組合進行超臨界CO2萃取，琉璃苣芳香油含量高達0.684%。

關鍵詞：琉璃苣（Borago officinalis）；芳香油；超臨界CO2萃取

中圖分類號：TS225.1 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2014）18-4408-03

琉璃苣（Borago officinalis）是紫草科琉璃苣屬一年生草本植物，集食用、藥用、觀賞于一體。琉璃苣原產(chǎn)于地中海地區(qū)，在歐洲和北美栽培較早，我國在20世紀90年代才開始進行引種栽培[1]。其嫩葉可以燉、炒、涼拌或作湯；花可以作蜜餞，也可以點綴飲食品；種子含大量具有保健功能的不飽和脂肪酸，特別是γ-亞麻酸（GLA）含量豐富[2，3]，對血管疾病、糖尿病、癌癥和某些皮膚病有著良好的輔助治療作用。

琉璃苣全株含具有黃瓜清香氣味的芳香油（Essential oil，EO），但在國內(nèi)外，對琉璃苣芳香油提取工藝的研究甚少[4-6]。為此，本研究采用超臨界CO2萃取技術對琉璃苣芳香油的提取進行了探索，以便為琉璃苣芳香油的開發(fā)提供技術參考。

1 材料與方法

1.1 供試材料

琉璃苣，俄羅斯品種，源自佛山科學技術學院園藝基地。于2012年12月開花期采收葉片，清洗，瀝干，在40 ℃下烘干72 h，然后粉碎，密封備用。

1.2 主要儀器

超臨界CO2萃取裝置（德陽四創(chuàng)科技有限公司）；微型植物試樣粉碎機（北京中興偉業(yè)儀器有限公司）；FA1604N型萬分之一天平（上海精密科學儀器有限公司）；CO2（食品級99.9%）。

1.3 試驗設計

準確稱取琉璃苣干粉50 g，萃取時在單因素試驗基礎上[5]，采用正交試驗設計L9（34），選擇萃取壓力16、18、20 MPa；萃取溫度35、40、45 ℃；萃取時間1.5、2.0、2.5 h；CO2流量2.0、2.5、3.0 L/h各3水平進行試驗。利用DPS 5.0軟件進行方差分析，差異顯著性測驗采用LSR法。

1.4 超臨界CO2萃取工藝

干樣制備→CO2鋼瓶→壓縮冷凍系統(tǒng)→高壓泵→萃取器→分離器Ⅰ（40 ℃）→分離器Ⅱ（40 ℃）→貯罐（循環(huán)）→收集芳香油，重復3次。芳香油含量=平均萃取量/樣品干重×100%。

2 結果與分析

2.1 萃取壓力對芳香油萃取量的影響

從圖1中可以發(fā)現(xiàn)，超臨界CO2的萃取能力與壓力存在著密切的關系。在本試驗設定的壓力范圍內(nèi)，隨著萃取壓力的增加，芳香油萃取量呈上升趨勢。方差分析結果表明，以壓力20 MPa處理最優(yōu)，芳香油萃取量最高，萃取出的芳香油含量達到0.576%，萃取效果顯著優(yōu)于其他壓力處理。

2.2 萃取溫度對芳香油萃取量的影響

溫度對琉璃苣芳香油萃取量有著顯著的影響（圖2）。由圖2可以發(fā)現(xiàn)，在35～45 ℃的范圍內(nèi)，隨著萃取溫度的不斷提高，芳香油萃取量呈現(xiàn)減少趨勢。可見，高溫不利于琉璃苣芳香油的超臨界CO2萃取。因此，對于琉璃苣而言，其芳香油的超臨界CO2萃取宜選擇在較低的溫度下進行。結合方差分析，確定35 ℃處理為最佳處理，其萃取量為0.267 g，芳香油含量為0.534%。

2.3 萃取時間對芳香油萃取量的影響

萃取時間對芳香油萃取有一定的影響。一般來說，當流量一定時，萃取時間越長，萃取量越高。萃取開始時，超臨界流體與物料未充分接觸，萃取量較少；隨著萃取時間的延長，萃取更加完全，但當時間超過一定限度時，萃取量開始下降，推測萃取時間過長可導致芳香油不耐高溫的一些成分發(fā)生分解。從圖3可以看出，芳香油萃取以2 h處理效果最優(yōu)，萃取量達0.171 g，芳香油含量0.342%。

2.4 CO2流量對芳香油萃取量的影響

CO2流量對琉璃苣芳香油萃取量有一定的影響。從圖4可以看出，CO2流量在2.0～3.0 L/h范圍內(nèi)，琉璃苣芳香油的萃取量呈上升趨勢。其中以3.0 L/h流量處理的萃取量最高為0.243 g，芳香油含量0.486%。不同處理芳香油萃取量差異不顯著。

2.5 正交試驗結果

從表1可以看出，各因素對芳香油萃取量的影響依次為萃取壓力、萃取溫度、CO2流量、萃取時間。對芳香油萃取量影響最重要的因素為萃取壓力，其次為萃取溫度。正交設計試驗結果最優(yōu)參數(shù)組合應為A3B1C2D3，于是進一步做了驗證試驗，A3B1C2D3組合平均萃取量達0.342 g，芳香油含量達0.684%，高于9個處理組合的萃取量的最高組合A3B1C3D2。因此，確定琉璃苣芳香油萃取量最優(yōu)組合為A3B1C2D3，即萃取壓力20 MPa、萃取溫度35 ℃、萃取時間2.0 h、萃取流量3.0 L/h。試驗所獲得的琉璃苣芳香油呈淺黃色液體，具有黃瓜清香氣味。

3 小結與討論

琉璃苣芳香油超臨界CO2萃取的優(yōu)化參數(shù)組合為萃取壓力20 MPa，萃取溫度35 ℃、萃取時間2.0 h、CO2流量3.0 L/h。采用該工藝條件進行萃取，芳香油含量達0.684%。所獲得的琉璃苣芳香油呈淺黃色液體，具有黃瓜清香氣味。影響琉璃苣芳香油超臨界CO2萃取量的因素依次為萃取壓力、萃取溫度、CO2流量、萃取時間。超臨界CO2萃取琉璃苣芳香油受很多因素的影響，除了受萃取壓力、萃取溫度、CO2流量、萃取時間影響外，原料的品種、產(chǎn)地、葉齡、粗細度、干燥方法、栽培與收獲季節(jié)等對芳香油的萃取也有不同程度的影響。至于多種因素組合起來對萃取率的復合影響則有待于今后做進一步的研究加以確定。

參考文獻：

[1] 任吉君，王 艷，韓雪梅.黃瓜草-琉璃苣[J].植物雜志，1997 （ 3）：16-17.

[2] 周 梅，闞建全.特種油料植物玻璃苣開發(fā)利用[J].糧食與油脂，2005（4）：16-17.

[3] 馬麗艷，王國山，石文婷，等.琉璃苣種子的營養(yǎng)成分分析[J].農(nóng)產(chǎn)品加工（創(chuàng)新版），2010（7）：18-20.

[4] 廖傳華.超臨界CO2萃取技術在天然香料工業(yè)中的應用與研究進展[J].香料香精化妝品，2003（1）：27-31.

[5] 任吉君，王 艷，周 榮，等.琉璃苣芳香油超臨界CO2萃取初步研究[J].北方園藝，2011（17）：66-67.

[6] MHAMDI B， AIDI WANNES W， MARZOUK B. Biochemical evaluation of borage（Borago officinalis） rosette leaves through their essential oil and fatty acid composition[J]. The Italian Journal of Biochemistry， 2007，56（2）：176-179.

摘要：采用超臨界CO2萃取技術，利用正交設計對琉璃苣（Borago officinalis）芳香油萃取參數(shù)進行了優(yōu)化研究。結果表明，影響超臨界CO2萃取量最重要因子為萃取壓力，其次是萃取溫度；最佳萃取工藝參數(shù)組合為萃取壓力20 MPa、萃取溫度35 ℃、萃取時間2.0 h、CO2流量3.0 L/h。采用該參數(shù)組合進行超臨界CO2萃取，琉璃苣芳香油含量高達0.684%。

關鍵詞：琉璃苣（Borago officinalis）；芳香油；超臨界CO2萃取

中圖分類號：TS225.1 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2014）18-4408-03

琉璃苣（Borago officinalis）是紫草科琉璃苣屬一年生草本植物，集食用、藥用、觀賞于一體。琉璃苣原產(chǎn)于地中海地區(qū)，在歐洲和北美栽培較早，我國在20世紀90年代才開始進行引種栽培[1]。其嫩葉可以燉、炒、涼拌或作湯；花可以作蜜餞，也可以點綴飲食品；種子含大量具有保健功能的不飽和脂肪酸，特別是γ-亞麻酸（GLA）含量豐富[2，3]，對血管疾病、糖尿病、癌癥和某些皮膚病有著良好的輔助治療作用。

琉璃苣全株含具有黃瓜清香氣味的芳香油（Essential oil，EO），但在國內(nèi)外，對琉璃苣芳香油提取工藝的研究甚少[4-6]。為此，本研究采用超臨界CO2萃取技術對琉璃苣芳香油的提取進行了探索，以便為琉璃苣芳香油的開發(fā)提供技術參考。

1 材料與方法

1.1 供試材料

琉璃苣，俄羅斯品種，源自佛山科學技術學院園藝基地。于2012年12月開花期采收葉片，清洗，瀝干，在40 ℃下烘干72 h，然后粉碎，密封備用。

1.2 主要儀器

超臨界CO2萃取裝置（德陽四創(chuàng)科技有限公司）；微型植物試樣粉碎機（北京中興偉業(yè)儀器有限公司）；FA1604N型萬分之一天平（上海精密科學儀器有限公司）；CO2（食品級99.9%）。

1.3 試驗設計

準確稱取琉璃苣干粉50 g，萃取時在單因素試驗基礎上[5]，采用正交試驗設計L9（34），選擇萃取壓力16、18、20 MPa；萃取溫度35、40、45 ℃；萃取時間1.5、2.0、2.5 h；CO2流量2.0、2.5、3.0 L/h各3水平進行試驗。利用DPS 5.0軟件進行方差分析，差異顯著性測驗采用LSR法。

1.4 超臨界CO2萃取工藝

干樣制備→CO2鋼瓶→壓縮冷凍系統(tǒng)→高壓泵→萃取器→分離器Ⅰ（40 ℃）→分離器Ⅱ（40 ℃）→貯罐（循環(huán)）→收集芳香油，重復3次。芳香油含量=平均萃取量/樣品干重×100%。

2 結果與分析

2.1 萃取壓力對芳香油萃取量的影響

從圖1中可以發(fā)現(xiàn)，超臨界CO2的萃取能力與壓力存在著密切的關系。在本試驗設定的壓力范圍內(nèi)，隨著萃取壓力的增加，芳香油萃取量呈上升趨勢。方差分析結果表明，以壓力20 MPa處理最優(yōu)，芳香油萃取量最高，萃取出的芳香油含量達到0.576%，萃取效果顯著優(yōu)于其他壓力處理。

2.2 萃取溫度對芳香油萃取量的影響

溫度對琉璃苣芳香油萃取量有著顯著的影響（圖2）。由圖2可以發(fā)現(xiàn)，在35～45 ℃的范圍內(nèi)，隨著萃取溫度的不斷提高，芳香油萃取量呈現(xiàn)減少趨勢。可見，高溫不利于琉璃苣芳香油的超臨界CO2萃取。因此，對于琉璃苣而言，其芳香油的超臨界CO2萃取宜選擇在較低的溫度下進行。結合方差分析，確定35 ℃處理為最佳處理，其萃取量為0.267 g，芳香油含量為0.534%。

2.3 萃取時間對芳香油萃取量的影響

萃取時間對芳香油萃取有一定的影響。一般來說，當流量一定時，萃取時間越長，萃取量越高。萃取開始時，超臨界流體與物料未充分接觸，萃取量較少；隨著萃取時間的延長，萃取更加完全，但當時間超過一定限度時，萃取量開始下降，推測萃取時間過長可導致芳香油不耐高溫的一些成分發(fā)生分解。從圖3可以看出，芳香油萃取以2 h處理效果最優(yōu)，萃取量達0.171 g，芳香油含量0.342%。

2.4 CO2流量對芳香油萃取量的影響

CO2流量對琉璃苣芳香油萃取量有一定的影響。從圖4可以看出，CO2流量在2.0～3.0 L/h范圍內(nèi)，琉璃苣芳香油的萃取量呈上升趨勢。其中以3.0 L/h流量處理的萃取量最高為0.243 g，芳香油含量0.486%。不同處理芳香油萃取量差異不顯著。

2.5 正交試驗結果

從表1可以看出，各因素對芳香油萃取量的影響依次為萃取壓力、萃取溫度、CO2流量、萃取時間。對芳香油萃取量影響最重要的因素為萃取壓力，其次為萃取溫度。正交設計試驗結果最優(yōu)參數(shù)組合應為A3B1C2D3，于是進一步做了驗證試驗，A3B1C2D3組合平均萃取量達0.342 g，芳香油含量達0.684%，高于9個處理組合的萃取量的最高組合A3B1C3D2。因此，確定琉璃苣芳香油萃取量最優(yōu)組合為A3B1C2D3，即萃取壓力20 MPa、萃取溫度35 ℃、萃取時間2.0 h、萃取流量3.0 L/h。試驗所獲得的琉璃苣芳香油呈淺黃色液體，具有黃瓜清香氣味。

3 小結與討論

琉璃苣芳香油超臨界CO2萃取的優(yōu)化參數(shù)組合為萃取壓力20 MPa，萃取溫度35 ℃、萃取時間2.0 h、CO2流量3.0 L/h。采用該工藝條件進行萃取，芳香油含量達0.684%。所獲得的琉璃苣芳香油呈淺黃色液體，具有黃瓜清香氣味。影響琉璃苣芳香油超臨界CO2萃取量的因素依次為萃取壓力、萃取溫度、CO2流量、萃取時間。超臨界CO2萃取琉璃苣芳香油受很多因素的影響，除了受萃取壓力、萃取溫度、CO2流量、萃取時間影響外，原料的品種、產(chǎn)地、葉齡、粗細度、干燥方法、栽培與收獲季節(jié)等對芳香油的萃取也有不同程度的影響。至于多種因素組合起來對萃取率的復合影響則有待于今后做進一步的研究加以確定。

參考文獻：

[1] 任吉君，王 艷，韓雪梅.黃瓜草-琉璃苣[J].植物雜志，1997 （ 3）：16-17.

[2] 周 梅，闞建全.特種油料植物玻璃苣開發(fā)利用[J].糧食與油脂，2005（4）：16-17.

[3] 馬麗艷，王國山，石文婷，等.琉璃苣種子的營養(yǎng)成分分析[J].農(nóng)產(chǎn)品加工（創(chuàng)新版），2010（7）：18-20.

[4] 廖傳華.超臨界CO2萃取技術在天然香料工業(yè)中的應用與研究進展[J].香料香精化妝品，2003（1）：27-31.

[5] 任吉君，王 艷，周 榮，等.琉璃苣芳香油超臨界CO2萃取初步研究[J].北方園藝，2011（17）：66-67.

[6] MHAMDI B， AIDI WANNES W， MARZOUK B. Biochemical evaluation of borage（Borago officinalis） rosette leaves through their essential oil and fatty acid composition[J]. The Italian Journal of Biochemistry， 2007，56（2）：176-179.