玻璃封接電連接器的制備

李拓文

(沈陽市民營科技機構協調服務中心，沈陽 110003)

電連接器在許多工業領域已得到廣泛應用［1～3］，它起著器件與器件、組件與組件、系統與系統之間進行電氣連接和信號傳遞的重要作用，是保證整個系統可靠工作的重要基礎元件［4，5］.隨著工業技術的不斷發展，特殊的工作環境對電連接器等元件的可靠性提出了更高的要求.玻璃封接電連接器具有較高的機械強度、較好的密封性、耐高溫性以及良好的電性能參數等特點，使其成為高壓、高應力和高溫度場合下使用的高可靠性電連接器.在一些惡劣的條件下，為確保電連接器元件運行安全、穩定，有必要用高性能的玻璃封接電連接器替代原有的塑料封接電連接器，使電連接器在一些高溫、低溫、濕熱等特殊工作環境下能正常使用.

玻璃封接電連接器需要采用玻璃與金屬密封工藝來完成.玻璃與金屬封接是根據潤濕原理將熔態玻璃與表面預先氧化的合金進行浸潤，冷卻后封接在一起［6］.實驗采用混合式封接工藝，選用硼硅酸鹽玻璃作為封接玻璃.同時，確定了玻璃素坯成形用玻璃粉料的添加劑、玻璃粉料噴霧造粒工藝參數及玻璃與金屬封接的制度.

1 實驗

1.1 玻璃原粉的制備

玻璃與金屬封接分為匹配封接和壓力封接兩種類型.匹配封接選用的玻璃和金屬材料，其熱膨脹系數相近，封接元件具有良好的力學性能、密封性、熱穩定性及電性能等;壓力封接是玻璃和金屬材料的熱膨脹系數相差較大，在封接元件中金屬對玻璃產生一定的壓應力，從而使金屬和玻璃之間具有很好的密封性.實驗選用的封接玻璃為硼硅酸鹽玻璃(化學組成見表1)，其熱膨脹系數與可伐合金插針的熱膨脹系數接近，并小于碳鋼金屬外殼的熱膨脹系數，故實驗中電連接器采用的封接類型為混合式封接，即可伐合金插針與玻璃之間采用匹配封接，碳鋼金屬外殼與玻璃之間采用壓力封接.

實驗所用玻璃原料均為分析純或化學純試劑.封接玻璃的實際配方與理論配方應有所不同，因為實際配方要考慮各種原料在玻璃熔制過程中的揮發損失，以及因玻璃液與坩堝之間相互浸潤、擴散所引起的化學成分變化，其波動大小與玻璃的組成、熔制溫度、熔制時間有關.通過對熔制后的玻璃進行化學成分分析，將分析結果與原設計成分進行比較后，再對原設計配方進行調整，使其達到原設計組成的要求.

表1 封接玻璃的化學組成(質量分數)Table 1 Chemical composition of the sealing glass(Mass fraction)%

玻璃的熔制溫度為1 460℃，高溫保溫時間為4～6 h.為了使熔制的玻璃液能夠達到較好的澄清和均化，在熔制的高溫階段要對玻璃液不斷地攪拌;同時，為提高玻璃液的澄清效果，在玻璃配料中加入少量的NaCl作為澄清劑.

熔制好的玻璃液經過水淬、粉碎、過篩、除鐵后，制作出顆粒度為1～2 mm的玻璃原粉.

1.2 玻璃粉料的制備

玻璃粉料是制備玻璃素坯的原料，其制備工藝比較復雜，其簡單流程見圖1.

圖1 玻璃粉料的制備工藝流程Fig.1 Technological process for preparation of the glass powder

為使可伐合金插針、碳鋼金屬外殼和玻璃體在燒結時良好封接，必須保證玻璃素坯具有一定強度，同時使玻璃素坯排燒后不變形，收縮均勻，外形規整，尺寸精確.因此，對用于玻璃素坯成形所用玻璃粉料的顆粒性能有較高的要求.目前，玻璃粉料制備大都通過手工造粒的方法，該方法易使成形后的素坯存在一定缺陷，對后期封接質量造成影響.因此，為了確保電連接器封接后的質量，實驗采用噴霧造粒法制備玻璃粉料.該工藝制備的玻璃粉料具有以下優點:(1)流散性好，易于成型;(2)素坯強度高;(3)排燒后收縮均勻，尺寸精確;(4)粉體為批量制備，均勻一致性好.

1.2.1 有機黏合劑的選擇

在噴霧造粒制備玻璃粉料前需在玻璃原粉中添加有機黏合劑，以確保成形后的玻璃素坯具有足夠的強度.實驗成形采用干壓法，要求玻璃粉料具有良好的流動性、合理的顆粒級配，保證玻璃粉料在模具中易于填充、緊密堆積，使干壓成形后的玻璃素坯密度大、強度好.常用的黏合劑主要有羧甲基纖維素、甲基纖維素、羥乙基纖維素、聚乙烯醇(PVC)等.因各有其局限性，故實驗選用自配的LGNHJ1#黏合劑.

通常，玻璃素坯強度隨著黏合劑添加量的增加而增大(見圖2).在保證干壓成形后玻璃素坯具有足夠強度的前提下，應盡量減少黏合劑的使用量.通過試驗對比，確定了玻璃粉料成形用黏合劑(LGNHJ1#)的最佳用量.

圖2 素坯強度與黏合劑添加量的關系Fig.2 Relationship between strength of green material and binder content

1.2.2 噴霧造粒工藝參數

實驗采用二流體噴霧造粒工藝，所用料漿的固體含量(質量分數)可達到70%以上.為了得到合格的玻璃粉料，應合理控制噴霧造粒的相關參數.如果空氣進口溫度高于300℃，一方面黏合劑的損耗大，降低了玻璃素坯強度;另一方面，使顆粒表面形成硬殼，不利于成形，影響后期燒結.空氣出口溫度應控制在110℃以上，若溫度過低，顆粒水分大，影響流動性和成型性能，并且造成料漿粘壁.二次空氣壓力應控制得當，壓力過大或過小都會影響顆粒的粒度級配.

噴霧造粒制備玻璃粉料時，一次空氣量由風門調節，二次空氣壓力控制在0.03～1.5 MPa之間.空氣進口溫度為300℃，出口溫度為110℃.

1.2.3 玻璃粉料指標

球磨后玻璃原粉的平均粒徑為20 μm左右.噴霧造粒后玻璃粉料的平均粒徑為160 μm，其松散比為0.73 g/cm3，流動性為11 s，完全滿足成形要求.玻璃粉料粒度分布及粒度頻率分布分別見圖3和圖4.

圖3 玻璃粉體粒度分布曲線Fig.3 The particle distribution of the glass powder

圖4 玻璃粉體粒度頻率分布曲線Fig.4 Particle frequency distribution of the glass powder

2 封接工藝及性能測試

2.1 電連接器的封接工藝

封接工藝流程如圖5所示.

圖5 電連接器的封接工藝流程Fig.5 Sealing process of the electric connector

為確保封接后的元件質量可靠，需采用合理的封接工藝.在封接過程中若電爐內溫度梯度過大，則在升溫或降溫時對封接元件的熱沖擊也大;若封接件退火溫度制度設計不合理也會影響封接元件的質量.通過實驗，確定了合理的封接溫度制度，如圖6所示.

圖6 封接溫度制度曲線Fig.6 Curve of sealing temperature

封接過程中電爐內采用氣體保護，升溫至300℃時開始抽真空，然后通入高純N2.550℃時退火80 min，然后自然降溫至150℃，封接元件出爐.經檢測封接后元件的各項指標，證明所制定的封接制度完全滿足技術要求［7，8］.

2.2 性能測試

經測試，玻璃封接電連接器的主要性能指標見表2.

表2 電連接器的主要性能Table 2 The main properties of the electric connector

以上電連接器的性能指標可以滿足使用要求.

3 結語

(1)采用噴霧造粒工藝制備的玻璃粉體具有很好的性能，可以滿足制備氣密連接器的使用要求.

(2)實驗確定的封接制度，可以制備出性能合格的電連接器.

(3)完善的制備工藝，保證了電連接器的可靠性和生產的穩定性.

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