面食制品中鋁含量測定方法探討

摘要：隨著人們生活水平的日益提高，人們對飲食健康備加關注。面食制品是生活中不可或缺的必需品，而面食制品中鋁含量對人體的危害也成為了人們關心的問題。

關鍵詞：面食制品；鋁；測定方法；鉻天青S分光光度法

中圖分類號：R155.5 文獻標識碼：A 文章編號：1671-864X（2014）08-0172-02

鋁是人們熟悉的金屬元素，是地殼中僅次于氧和硅的第三豐量元素，在環境中廣泛存在。已有大量研究顯示，鋁是一種對人體健康有害的元素，可在人體內蓄積并產生慢性毒性；過量的鋁攝入可干擾大腦的記憶功能，造成老年癡呆；鋁直接作用于骨組織，引起骨病理改變；鋁可引起紅細胞低色素性貧血，影響多種酶系統的活性，對造血系統產生毒性；鋁對免疫功能有明顯抑制作用；鋁還具有胚胎毒性和致畸性等。世界衛生組織和聯合國糧農組織（WHO/FAO）已于1989年正式將鋁確定為食品污染物加以控制[1]，提出人體鋁的暫定攝入量標準為7 mg/kg B.W，我國也于1994年提出了面制食品中鋁的限量衛生標準（≤100 mg/kg） [2]。因此，研究鋁的測定方法，了解各種物質中的鋁含量，對預防鋁損害、提高人體健康水平有著十分重要意義。鋁的檢測方法比較多，主要有電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP）及ICP質譜法（ICP-MS）、石墨爐原子吸收光度法、熒光分析法以及極譜法。ICP及ICPMS法靈敏、準確、快速，精密度好、檢出限低、干擾小，且能同時測定多個元素，是權威性很高的分析方法，但由于儀器尚未普及，應用受限。GB/T5009.182-2003《面食制品中鋁的測定》是樣品先經硝酸-高氯酸消解，然后以鉻天青S比色法測定，該法的缺點是消解液中殘留的高氯酸對顯色影響很大，從面直接影響沒定結果的準確性[3]。因此，我們采用干法消化樣品，以鉻天青S及溴化十六烷基三甲胺在抗壞血酸作用下與三價鋁離子在乙酸-乙酸鈉緩沖介質中反應形成藍色三元絡合物，于一定波長測定吸光度并與標準比較定量，此方法能簡單、準確地測定食品中鋁的殘留量。

一、材料與方法

1.儀器和試劑。

紫外分光光度計：北京普析通用 TU1810PC；

微波消解儀；意大利儀器有限公司 ETH0S1；

GSB（G 62006-90）鋁標準貯備液：1000μg/mL，國家標準物質研究中心；

鋁標準使用液：吸取1mL鋁標準貯備液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，再從中吸取5.00mL于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。該溶液每毫升相當于1μg鋁。

乙酸-乙酸鈉溶液：稱取34g乙酸鈉溶于450mL水中，加2.6mL冰乙酸，調PH至5.5，用水稀釋至500mL。

0.5g/L鉻天青S溶液：稱取50mg鉻天青S，用水溶解并稀釋至100mL。

0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液：稱取20mg溴化十六烷基三甲胺，用水溶解并稀釋至100mL。必要時加熱助溶。

10g/L抗壞血酸溶液：稱取1.0g抗壞血酸，用水溶解并定容至100mL。臨用時現配。

1%（體積分數）硫酸溶液。

2%（體積分數）鹽酸。

2.試驗方法。

（1）樣品前處理。

將試樣（不包括夾心、夾餡部分）粉碎均勻，取約30g置于85℃烘箱中干燥4h，備用，按下面3種方法處理。

①濕法水解：稱取樣品1.000g～2.000g，置于100mL 錐形瓶中，加數粒

玻璃珠，加10mL～15mL硝酸-高氯酸（5+1）混合液，蓋好玻片蓋，放置過夜，置電熱板上緩緩加熱至消化液無色透明，并出現大量高氯酸煙霧，取下錐形瓶，加入0.5mL 硫酸，不加玻片蓋，再置電熱板上適當升高溫度加熱除去高氯酸，加10mL ～15mL水，加熱至沸，取下放冷后用水定容至50mL，如果試樣稀釋倍數不同，應保證試樣溶液中含1%硫酸。同時做試劑空白。②干法消解：稱取樣品2.000g～3.000g置瓷坩堝中，先在電爐上小火炭化至無煙，移和馬弗爐中，高溫525℃約4h完全灰化，取出放至室溫，用2%鹽酸溶解，轉移至25mL容量瓶并用2%鹽酸沖洗坩堝并定容。③微波消解：稱取樣品0.500g～1.000g，加硝酸8mL硝酸，2mL過氧化氫，微波加熱消解至無色透明，于電熱板上趕酸，加硫酸0.5mL盡可能除去高氯酸，定容至50mL。同時做試劑空白。

（2）標準曲線繪制。

吸取鋁標準使用液0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，6.0mL（相當于含鋁0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，6.0μg）別置于25mL比色管中，依次向各管中加入1mL1%硫酸溶液（因干法消解的試樣未加硫酸，所以另取一組比色管，除不加1%硫酸，其他步驟相同）。吸取1.0mL消化好的試樣液，置于25mL比色管中。向標準管、試樣管、試劑空白管中加入8.0mL乙酸-乙酸鈉緩沖液，1mL10g/L抗壞血酸溶液，混勻，加2.0mL0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液，混勻，再加2.0mL0.5g/L鉻天青S溶液，搖勻后，用水稀釋至刻度。室溫放置20min后，用1cm比色皿，于分光光度計上，以零管調零點，于640nm波長處測其吸光度，繪制標準曲線比較定量。

（3）結果計算。

式中：

X---試樣中鋁的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

A---測定用試樣液中鋁的質量，單位為微克（μg）；

m--試樣質量，單位為克（g）；

V--試樣消化液總體積，單位為毫升（mL）；

V--測定用試樣消化液體積，單位為毫升（mL）。

二、結果

1.樣品前處理方法的影響。

采用3種前處理方法測定，測定結果表明：濕法消解不完全殘留的酸會影響測定結果，回收率偏低；微波消解取樣量太少誤差大，結果不平行；干法消化避免了PH值和殘留高氯酸對顯色反應的影響，并且降低了試劑的消耗，節約檢測成本，并且解決了樣品中油脂含量高、濕法消化樣品時油脂難消化的問題。同時，不使用高氯酸，減少對實驗操作人員可能產生的人體危害和環境污染。灰化-分光光光度法能快速準確地檢測食品中的鋁含量，該方法操作簡單，對實驗室儀器設備要求不高，且干擾小，準確度高、工作周期短，適合大批食品中鋁的快速檢測。結果見表1-2。

2.不同酸的影響。

由于溶液酸度（PH值）對顯色反應有很大的影響，酸度的不一致會影響測定結果的準確性。試驗中，分別采用鹽酸、硝酸、硫酸不同酸溶液作為背景，試驗表明：同樣濃度的酸，硝酸的干擾最在，所以用濕法消解樣品時硝酸趕不盡，就無法準確測定鋁的含量。

3.掩蔽劑的影響。

加入10g/L的抗壞血酸1.0mL可消除銅、鐵、鈣、鎂等元素的干擾。抗壞血酸需現配現用，加入體積要準確。

4.加標回收率。

準確稱取已知含量的樣品6份，按1.2.1中干法處理樣品，按1.2.2測定，計算回收率。結果平均回收率為98.05%，RSD1.12%（見表3）

三、結論

采用干法灰化取代濕法水解，避免了GB/T5009.182-2003的方法中PH值和殘留高氯酸對顯色反應的影響，并且降低了試劑的消耗，節約檢測成本[5]。干法灰化-分光光度法能快速準確地檢測食品中鋁含量，該方法操作簡單，對實驗室儀器要求不高，且干擾小、準確度高、工作周期短，適合大批食品中鋁的快速檢測。

參考文獻：

[1]王林，蘇德昭，王永芳，等.中國居民每日攝鋁量及面制食品中鋁限量衛生標準研究[J].中國食品衛生雜志，1996， （02）：1～5。

[2]中華人民共和國標準GB15202-94 面食制品中鋁限量衛生標準[S]北京：中國標準出版社 1997.114。

[3]鎢化學分析方法 第11部分：鋁量的測定 電感耦合等離子體原子發射光譜法。

[4]GB/T5009.182——2003食品衛生檢驗方法理化部分（二）[S].2004。

[5]張文書，張燕，李燕，等. 對食品中鋁含量國標測定方法的改進[J].化學分析計量，2009，18（2）：57-59。