雙螺桿擠壓苦蕎茶生產工藝參數的優化

趙 琳，黃潤庭，蔡魯峰，吳 碩，李宗軍*

（湖南農業大學食品科學技術學院，食品科學與生物技術湖南省重點實驗室，湖南 長沙 410128）

苦蕎麥是寥科蕎麥屬的植物，中國是世界上唯一大面積種植苦蕎的國家，栽培面積約為30萬 hm2，產量為30～50萬 t，種植面積和產量均居世界第1位[1-2]。苦蕎含黃酮類等多種活性成分，其主要成分為蘆丁，占總黃酮含量的70%～85%[3-4]。研究表明這些活性成分具有降血脂、降血糖、鎮痛抗炎、抗氧化、抗癌防癌、改善微循環等多種藥理功能，尤其是降血糖、降血脂作用較強[5-10]。苦蕎麥更被譽為21世紀人類重要的食藥兩用的糧食作物，每年全世界被報導的許多其他新型蕎麥產品有面條、蛋糕、餅干、茶等[11-13]。苦蕎的保健功效主要歸因于它的高水平酚醛化合物和抗氧化活性，蕎麥麩和蕎麥殼的抗氧化活性比大麥、黑小麥和燕麥高[14-15]。

食品擠壓技術是集輸送、攪拌、混合、蒸煮、殺菌、加壓成型等操作條件于一體的連續式生產[16-18]。食品擠壓加工技術廣泛應用于組織化蛋白生產、食品浸油、休閑食品等領域[19]。目前，物料擠壓加工特性和擠壓設備操作參數的研究已成為人們關注的兩大熱點[20]。擠壓苦蕎茶就是將苦蕎麥原材料混合、調質后進入雙螺桿擠壓機擠壓成型，再經流化床干燥器干燥后，最后進行焙烤提香而成的苦蕎茶產品。國內外關于苦蕎茶的研究很少，肖詩明等[21]研究了苦蕎茶的配方工藝并對焙炒溫度和時間進行了優化，袁林穎等[22]研究的苦蕎茶是以苦蕎麥鮮葉為原料，經過殺青、揉捻、烘焙等工藝而制得。而本實驗以苦蕎麥皮粉和根莖粉為原料，研究了雙螺桿擠壓機主要操作參數對苦蕎茶產品特性的影響規律，以測定苦蕎茶中總黃酮含量和抗氧化能力的綜合評分為考察目標進行單因素試驗及響應面分析，從而確定擠壓苦蕎茶產品最佳的工藝參數，為加工新型功能茶提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

苦蕎皮粉、苦蕎芯粉、苦蕎根莖粉購于四川省涼山彝族自治州。

無水乙醇、亞硝酸鈉、硝酸鋁、氫氧化鈉、蘆丁標準品 中國食品藥品檢定研究院；1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl，DPPH） 梯希愛（上海）化成工業發展有限公司；VC 北京鼎國昌盛生物技術有限責任公司。

1.2 儀器與設備

雙螺桿擠壓機、流化床干燥器 湖南富馬科食品工程技術有限公司；粉碎機 長沙市岳麓區中南制藥機械廠；紫外-可見分光光度計 北京萊伯泰科儀器有限公司；WFJ 7200型可見分光光度計 尤尼柯（上海）儀器有限公司；MC-EP196電磁爐 廣州美的生活電器制造有限公司；CP114電子分析天平 奧豪斯儀器（上海）有限公司；SHB-Ⅲ循環水式多用真空泵 鄭州長城科工貿有限公司；標準分析篩 新鄉市篩分設備有限公司；SEC-3Y型烤箱 珠海三麥機械有限公司。

1.3 方法

1.3.1 擠壓苦蕎茶生產工藝流程及操作要點

工藝流程：苦蕎麥原材料→粉碎機粉碎過80 目篩→配料→混合均勻→雙螺桿擠壓機擠壓成型→60℃流化床干燥器干燥2 h→150℃烤箱焙烤15 min→成品。

操作要點：1）苦蕎麥原材料經粉碎后過80 目篩，再進行生產；2）原材料放入擠壓機之后，需根據其特性先進行實際最大喂料量的測定，然后再進行生產；3）苦蕎茶進入烤箱焙烤時，烤箱溫度切勿太高，以免產品被烤糊。

1.3.2 混合物料中原材料的確定

在利用雙螺桿擠壓機擠壓苦蕎茶的初步實驗中，發現擠壓苦蕎皮粉和苦蕎芯粉容易造成堵機現象，且擠壓出的苦蕎茶沖泡后容易糊湯，茶湯渾濁。考慮到由于苦蕎皮粉和芯粉中淀粉含量過高，達到70%左右，尤其是芯粉中淀粉含量更高，擠壓時堵機現象更嚴重；故排除芯粉，加入根莖粉與皮粉混合擠壓，本實驗采用兩種模頭進行擠壓得到的苦蕎茶產品呈“月牙型”和“圓條型”。但“月牙型”苦蕎茶沖泡效果不佳，經攪拌后茶粒會膨發變軟，茶湯不清澈；而“圓條型”苦蕎茶沖泡后穩定性較高，幾個小時后即使反復攪拌，茶湯依然澄清。

采用掃描電鏡對“月牙型”和“圓條型”苦蕎茶的微觀結構觀察，由圖1可以看到，在同樣的工藝參數條件下“月牙型”苦蕎茶內部基本完全糊化，而“圓條型”苦蕎茶內部并未完全糊化，還能看到其內部的粗纖維。故采用碘液呈色法[23]測定苦蕎茶產品的糊化度，結果顯示，“月牙型”比“圓條型”苦蕎茶糊化度高；“月牙型”苦蕎茶沖泡效果不佳可能是因為其形狀為兩頭尖中間段粗，擠壓過程受熱不均勻，導致其內部結構組織不均一，且糊化度較高，故沖泡后易膨發變軟。經過多次預實驗，最終確定本實驗采用的原材料m（苦蕎皮粉）∶m（苦蕎根莖粉）為1∶1，擠壓機模頭為“圓條型”。

圖1 兩種形狀的苦蕎茶掃描電鏡圖Fig.1 Electron microscopic images of two kinds of buckwheat tea

1.3.3 擠壓苦蕎茶中總黃酮含量的測定[24]

測定波長的選擇：以蘆丁為標準品，用體積分數50%乙醇溶液配制0.1 mg/mL的蘆丁標準溶液。將蘆丁標準溶液在800～200 nm波長范圍內自動進行掃描，得蘆丁的紫外-可見圖譜，測得在510 nm波長處有最大吸收峰，故選擇該波長作為測定波長。

標準曲線的繪制：精密吸取0、0.5、1、2、3、4、5 mL標準溶液分別置于10 mL容量瓶中，加5%亞硝酸鈉溶液0.3 mL，放置6 min，加10%硝酸鋁溶液0.3 mL，放置6 min，加4%氫氧化鈉溶液2 mL，再加入蒸餾水2 mL，搖勻，放置12 min后，再加50%乙醇溶液至刻度，搖勻，以50%乙醇溶液作空白，在510 nm波長處測定吸光度，得標準曲線方程：y＝0.755x+0.035 8，R2＝0.999 4。

測定方法：準確稱取2.5 g苦蕎茶于燒杯中，加入100 mL的水，在水溫100℃條件下沖泡15 min后，抽濾，茶湯轉移至100 mL容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度；取待測液1 mL加入顯色劑進行顯色反應，測定吸光度。

1.3.4 擠壓苦蕎茶抗氧化能力的測定[25]

以VC為標準品，在800～200 nm波長范圍內自動進行掃描，測得在518 nm波長處有最大吸收峰，故選擇該波長作為測定波長。將VC用無水乙醇配制成1.03×10－6、2.05×10－6、4.11×10－6、6.16×10－6、8.22×10－6、9.24×10－6、1.03×10－5g/mL質量濃度的溶液，按照DPPH法在518 nm波長處測定吸光度，得標準曲線方程：y＝6.65x+29.78，R2＝0.998 2。

用無水乙醇配制0.1 mmol/L的DPPH溶液，避光保存。將2 mL測試樣品溶液及2 mL DPPH溶液加入到同一試管中，搖勻，室溫條件下暗處靜置30 min后測定其吸光度A樣品；同時測定2 mL DPPH溶液與2 mL溶劑（蒸餾水）混合后的吸光度A對照；以及2 mL測試樣品溶液與2 mL無水乙醇混合后的吸光度A空白。DPPH自由基清除率計算如式（1）所示：

1.3.5 單因素試驗

固定其他條件，分別考察螺桿轉速（110、130、150、170、190、210 r/min）、模頭溫度（70、73、76、79、82℃）和水分含量（23%、24%、25%、26%、27%、28%、29%、30%）對擠壓苦蕎茶產品的影響，并計算綜合評分，以確定各因素的適宜范圍。綜合評定滿分為10 分，分別是總黃酮含量5 分、抗氧化能力5 分。

總黃酮含量和抗氧化能力綜合評分計算方法如式（2）所示：

式中：C為對應指標的綜合評分值；A為加工后苦蕎茶總黃酮含量和抗氧化能力測定值；B為加工前苦蕎麥原材料中總黃酮含量和抗氧化能力測定值。

1.3.6 響應面分析試驗

通過單因素試驗，確定響應面法試驗設計的因素和水平。采用Design-Expert 8.0.5軟件中的Box-Behnken試驗設計原理設計響應面試驗，選取3個主要影響因子的水平為自變量，即螺桿轉速、模頭溫度、水分含量3個因素作為試驗因素，以其主要指標綜合評分為響應值，采用三因素三水平的響應面法設計試驗，得出擠壓苦蕎茶的最優工藝條件，并驗證模型預測的有效性。響應面試驗因素及水平見表1。

表1 響應面分析因素與水平Table1 Factors and levels used in response surface methodology

2 結果與分析

2.1 單因素試驗結果

2.1.1 螺桿轉速對擠壓苦蕎茶產品綜合評分的影響

圖2 螺桿轉速對擠壓苦蕎茶產品綜合評分的影響Fig.2 Effect of screw speed on the comprehensive evaluation score of extruded buckwheat tea

由圖2可以看出，螺桿轉速小于150 r/min時，綜合評分隨著螺桿轉速的增加而逐漸升高，大于150 r/min時，綜合評分隨著螺桿轉速的增加而逐漸降低，主要是由于當螺桿轉速很低時，擠壓機腔內溫度會相應降低，從而影響物料的熟化度，使得擠壓苦蕎茶表面結構松散。當螺桿轉速超過150 r/min時，轉速過高會使擠壓機腔內的溫度、剪切力升高，以至擠壓苦蕎茶過度糊化，從而影響苦蕎茶的沖泡特性，苦蕎茶中總黃酮含量和抗氧化能力降低。因此，響應面分析試驗中螺桿轉速選擇130、150、170 r/min 3個水平。

2.1.2 模頭溫度對擠壓苦蕎茶產品綜合評分的影響

圖3 模頭溫度對擠壓苦蕎茶產品綜合評分的影響Fig.3 Effect of extruder head temperature on the comprehensiveevaluation score of extruded buckwheat tea

由圖3可以看出，模頭溫度在76～82℃范圍內時得到的擠壓苦蕎茶產品綜合評分最高，主要是由于模頭溫度過低，物料就不能充分地糊化，需要達到一定的溫度擠壓，苦蕎茶中的功能性成分才得到充分的溶解。但超過最佳溫度后，由于高溫破壞了苦蕎的結構及加速了淀粉的降解，擠壓苦蕎茶產品品質反而下降，綜合評分降低。因此，響應面分析試驗中模頭溫度選擇76、79、82℃ 3個水平。

2.1.3 水分含量對擠壓苦蕎茶產品綜合評分的影響

圖4 水分含量對擠壓米產品綜合評分的影響Fig.4 Effect of water content on the comprehensive evaluation score of extruded buckwheat tea

由圖4可以看出，隨著水分含量的降低，擠壓苦蕎茶產品的綜合評分逐漸升高，當水分含量繼續升高時，因為潤滑作用使物料與筒壁的摩擦減少，模頭壓力減少，物料吸收的機械能和熱能相應減少，導致物料膨化度低，且含水量過高會造成并條現象。當水分含量為23%～25%時，總黃酮含量和抗氧化能力變化不明顯，基本達到動態平衡，當水分含量低于23%時，模口處的物料基本上沒有膨化，且出現物料明顯燒焦的現象，產品成型效果也較差，很難測定產品的理化指標，故將水分含量在23%以下的產品排除于本試驗。因此，響應面分析試驗中水分含量選擇23%、24%、25% 3個水平。

2.2 擠壓苦蕎茶生產工藝條件響應面試驗分析結果

2.2.1 響應面試驗設計及結果

表2 響應面試驗設計及結果Table2 Experimental design and results for response surface methodology

運用Design-Expert軟件，對擠壓苦蕎茶顯著影響因素進行響應面分析，Box-Behnken試驗設計及結果見表2，回歸模型系數及顯著性檢驗結果見表3，得到多元二次回歸模型：

Y=7.47+0.02A－1.25×10－3B+0.034C－0.025AB－0.06AC－0.032BC－0.21A2－0.29B2－0.14C2

表3 Box-Behnken設計多元回歸模型系數評估及其顯著性檢驗Table3 Regression coefficients and statistical significance in the fitted regression model based on Box-Behnken design

由表3可以看出，回歸模型方差分析表明回歸模型是顯著的（P＜0.01），回歸模型系數的顯著性檢驗結果R2為0.990 8，說明此模型與數據擬合度很高。方差分析表中失擬P值為0.734 6，大于0.05，因此證明該模型可以充分地解釋響應中的變異，模型擬合度很高，試驗誤差小。

在該模型中，模型項F值為84.02，說明該模型是有意義的。由表3數據可知，在一次項中C（水分含量）為顯著，在交互項中AC存在顯著交互作用，在二次項中A（模頭溫度）、B（螺桿轉速）和C（水分含量）的二次項表現為極顯著，表明模頭溫度、螺桿轉速、水分含量之間的相互作用對綜合得分有一定影響，交互作用顯著。由F檢驗結果的顯著性分析可知，各因素對反應的貢獻率，影響顯著性由大到小依次為C＞A＞B，即水分含量＞模頭溫度＞螺桿轉速。模頭溫度、螺桿轉速、水分含量及其交互作用對響應值的影響如圖5～7所示。

圖5 模頭溫度和螺桿轉速對綜合得分影響的等高線與響應面圖Fig.5 Response surface and contour plots for the effect of extruder head temperature and screw speed on the comprehensive evaluation score of extruded buckwheat tea

圖6 模頭溫度和水分含量對綜合得分影響的等高線與響應面圖Fig.6 Response surface and contour plots for the effect of extruder head temperature and water content on the comprehensive evaluation score of extruded buckwheat tea

圖7 螺桿轉速和水分含量對綜合得分影響的等高線與響應面圖Fig.7 Response surface and contour plots for the effect of screw speedand water content on the comprehensive evaluation score of extruded buckwheat tea

由圖5可以看出，當水分含量一定時，擠壓苦蕎茶產品綜合評分隨模頭溫度的升高和螺桿轉速的增加而先升高后降低。由圖6可以看出，當螺桿轉速一定時，隨著另外兩個因素的變化，苦蕎茶產品綜合評分呈現一定趨勢的變化，且都隨著某兩個因素的增大，綜合評分先不斷增加，當某兩個因素達到某一值時，綜合評分存在最大值，之后隨著因素的繼續增大，綜合評分開始呈下降趨勢。由圖7可以看出，當模頭溫度一定時，擠壓苦蕎茶產品的綜合評分隨螺桿轉速的增加呈現升高后降低的趨勢，而水分含量的變化趨勢不大。

2.2.2 擠壓苦蕎茶最佳生產工藝條件的確定

運用Design-Expert 8.0.5軟件對試驗結果進行優化分析，確定最優的生產工藝條件為模頭溫度79.10℃、螺桿轉速149.81 r/min、水分含量24.12%，預測的綜合評分為7.470 3。為檢驗響應面法所得結果的可靠性，采用上述優化條件進行重復實驗，根據實際生產條件，將工藝條件修正為模頭溫度79℃、螺桿轉速150 r/min、水分含量24%，重復3次實驗，測得擠壓苦蕎茶產品的綜合評分平均值為7.39，與理論預測值相比其相對誤差約為0.08%。說明了該模型對擠壓苦蕎茶綜合評分做出了很好的預測，同時也說明利用響應面法所得的優化工藝條件參數準確可靠具有實用價值。

3 結 論

利用響應面試驗優化，得到最佳擠壓苦蕎茶的生產工藝參數為模頭溫度79℃、螺桿轉速150 r/min、水分含量24%，在此條件下生產的苦蕎茶產品綜合評分為7.39。本研究表明，把測定總黃酮含量和抗氧化能力作為擠壓苦蕎茶產品的評價指標是可行的，加工后的苦蕎茶相比于苦蕎麥原材料的總黃酮含量和抗氧化能力保留率為70%～80%，證明雙螺桿加工技術對苦蕎中的功能性成分損失不大。本實驗雖固定了擠壓機的模頭溫度、螺桿轉速和水分含量，但這還是只局限于生產本產品及苦蕎類相關產品，在實際生產中應針對不同物料的自身特性和擠壓機型等通過實驗合理的確定生產參數值，從而得到最佳的產品效果。

[1]林汝法.發揮苦蕎種植優勢做大做強苦蕎產業[J].作物雜志,2008(5): 1-4.

[2]林汝法, 周小理, 任貴興, 等.中國蕎麥的生產與貿易、營養與食品[J].食品科學, 2005, 26(1): 259-263.

[3]JIANG P, BURCZYNSK I F, CAMPBELL C, et al.Rutin and flavonoid contents in three buckwheat species Fagopyrum esculentum,F.tataricum, and F.homotropicum and their protective effects against lipid peroxidation[J].Food Research International, 2007, 40(3): 356-364.

[4]LIU Benguo, ZHU Yongyi.Extraction of flavonoids from flavonoid rich parts in tartary buckwheat and identification of the main flavonoids[J].Journal of Food Engineering, 2007, 78(2): 584-587.

[5]趙鋼.蕎麥加工與產品開發新技術[M].北京: 科學出版社, 2010: 213.

[6]LI S, ZHANG Q H.Advances in the development of functional foods from buckwheat[J].Critical Reviews in Food Science and Nutrition,2001, 41(6): 451-464.

[7]STEADMAN K J, BURGOON M S, LEWIS B A, et al.Minerals,phyticacid, tannin and rutin in buckwheat seed milling fractions[J].Science Food and Agricultural, 2001, 81: 1094-1100.

[8]KALINOVA J, VRCHOTOVA N.Level of catechin, mgricetin,quercetin and isoquercitrim in buckwheat, changes of their levels during and their effect on the growth of selecteed weeds[J].Journal Agricultural Food Chemistry, 2009, 57(7): 19-25.

[9]李欣, 王步軍.兩種苦蕎黃酮提取方法的優化及含量測定[J].食品科學, 2010, 31(6): 80-85.

[10]羅光宏, 陳天仁, 祖廷勛, 等.苦蕎生物類黃酮及其測定方法研究進展[J].食品科學, 2005, 26(9): 542-545.

[11]張以忠, 陳慶富.蕎麥研究的現狀與展望[J].種子, 2004, 23(3): 39-42.

[12]林汝法, 池田清和.苦蕎產業經濟國際論壇論文集[M].北京: 中國農業科學技術出版社, 2006: 115-117.

[13]TOMOTAKE H, YAMAMOTO N, KITABAYASHI H, et al.Preparation of tartary buckwheat protein product and its improving effect on cholesterol metabolism in rats and mice fed cholesterolenriched diet[J].Journal of Food Science, 2007, 72(Suppl 7): 528-533.

[14]WIJNGAARD H H, ARENDT E K.Buckwheat[J].Cereal Chemistry,2006, 83(4): 391-401.

[15]HOLASOVA M, FIEDLEROVA V, SMRCINOVA H, et al.Buckwheat-the source of antioxidant activity in functional foods[J].Food Research International, 2002, 35(2): 207-221.

[16]RIAZ M N.Innovation in extrusion technology[J].All About Feed,2011, 9(2): 17-19.

[17]劉凡.發展農村經紀人是解決“三農”問題的重要途徑[C]//培育與發展農村經紀人高層研討會.北京: 中國工商管理研究, 2005: 4-6.

[18]丁繼峰, 沈善奎.擠壓技術在食品加工中的應用[J].現代化農業,2006(3): 37-39.

[19]楊濤, 辛建美, 徐青, 等.雙螺桿擠壓技術在食品工業中的研究應用現狀[J].食品與生物技術學報, 2009, 28(6): 733-739.

[20]王會然, 李宗軍.響應面試驗優化擠壓米生產工藝[J].食品科學,2013, 34(8): 113-117.

[21]肖詩明, 張忠, 向忠華.“節節”苦蕎麥茶的研制[J].食品科技, 2007,32(2): 199-201.

[22]袁林穎, 周正科, 鐘映富.苦蕎麥茶加工工藝試驗[J].貴州茶葉,2004(3): 18-19.

[23]馬紅軍, 譚云.方便面品質評價指標-碘呈色度的分析方法研究[J].糧油食品科技, 2008, 16(5): 46-48.

[24]高云濤, 付艷麗, 王辰, 等.響應面優化超聲提取苦蕎麥苗黃酮的研究[J].食品科學, 2010, 31(24): 28-32.

[25]孫國娟, 桂英, 劉笑笑, 等.蕎麥芽的抗氧化活性研究[J].食品工業,2012, 33(10): 120-123.