微型實驗在材料加工中探索與實踐

吳文華， 史同娜， 施鎮江， 朱冰潔， 羅偉強， 楊 偉

(東華大學 材料科學與工程學院實驗教學中心，上海 201620)

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微型實驗在材料加工中探索與實踐

吳文華， 史同娜， 施鎮江， 朱冰潔， 羅偉強， 楊 偉

(東華大學 材料科學與工程學院實驗教學中心，上海 201620)

通過設計制造微型共混儀和微型注塑儀在科研和實驗教學運用和實踐，探索微型實驗在材料加工領域的理論和實踐。通過錐形雙螺桿的雙線螺紋結構等設計，制造出符合共混原理的、一次性微量投料≤5 g的微型共混儀；通過采用氣缸立柱式推進裝置的創新設計，制造出符合注塑成形原理的微型注塑儀，用于實驗教學和科學研究。實踐證明，微型加工實驗除了在經濟和環保發揮了其特有的優勢和作用外，更重要的是對學生的實踐能力和創新能力培養發揮了更大作用，使其更加適合新材料的創新研究，符合高校實驗教學和科研研究現實需求。

微型實驗； 高分子材料加工； 經濟環保

0 引 言

國際上對微型實驗(ML)方法的研究與應用在20世紀初已經開始，當時主要用于科研。上世紀80年代微型化學在國外發展迅速，微型化學實驗是美國等發達國家出于對環境保護工作的重視；出于對減少環境污染和經濟上的需求，開創和發展起來的，微型化學實驗以少量的化學藥品，在微型化的儀器裝置中進行實驗。我國從1988年杭州師范學院周懷寧教授牽頭國內第一個“微型化學實驗研究”課題協助組開始，在20多年來，微型化學實驗在我國得到普及和推廣[1-3]。

高校在高分子材料加工實驗中，雙螺桿擠出實驗、注塑成型實驗、壓模成型實驗、吹塑吹膜實驗、纖維紡絲成形實驗等等都需要加工設備，而這些設備很多年來都延用著與企業型號類似的生產設備，這些設備不僅是占用空間大，需要的原料多，而且操作復雜，有一定的安全性問題。特別有些紡絲加工設備安裝在2或3個樓層，幾個老師才能操作，對科學研究和學生動手能力培養具有很多制約和阻礙。

在很多新材料研究開發中，很多材料合成或改性來源很多小裝置，沒有太多合成量符合現有的實驗室材料加工設備上實驗；而且新材料研究本來就是有很多不確定，而且其中很多合成單體和添加劑價格非常昂貴，沒有必要在探索實驗方法或方案過程中使用很多原料，不經濟；另外很多原料藥品有一定毒性，會給環境造成污染。材料共混改性研究中，在高分子材料中加入有機或者無機材料通過雙螺桿共混擠出來改變原來材料的性能，這種研究很多是配方研究，需要大量的配方比例實驗，但是對得到的新材料的很多性能表征并不需要很多樣品。比如，在相變材料的研究中，主要表征手段是熱分析儀(DSC)，測試所需要的樣品只要幾十mg；又如工程塑料或復合材料研究過程中，最基本的表征測試實驗是力學性能測試和沖擊測試，這些測試實驗也不需要很多的樣品。

在目前高校或研究所中，普遍使用雙螺桿共混擠出機和注塑成型機的一次投料需要500 g左右，有些小型設備也需要100 g左右的原料，這樣給一些新材料開發和研究帶來一定制約和阻礙，也對一些研究帶來很大的浪費。

我校材料學院實驗教學中心立足經濟、環保、方便、快速、操作簡單等理念，利用本學科成熟的材料加工技術和設備設計技術，自主設計開發自有知識產權一套一次投料≤5 g的微型錐形雙螺桿共混擠出機和微型注塑機。

1 微型共混儀和微型注塑儀的研制

實驗儀器設備是科學研究和實驗教學的重要工具，“工欲善其事，必先利其器”，實驗工具的齊備好壞與否，直接影響了實驗的成功和失敗。儀器設備的加工精度能影響到實驗數據的精度，儀器設備的構造和性能也決定了它特有的操作方法和不同的適用范圍，因此，儀器設備的設計和制造至關重要，直接影響了在此儀器設備上的實驗使用。

1.1 技術難點

微型共混儀(外形尺寸：300 mm×420 mm×690 mm)和微型注塑儀(外形尺寸：340 mm×200 mm×830 mm)的設計除了微量設計理念外，還必須遵循共混擠出原理和注塑成型原理。

1.1.1 設計上難點

(1) 雙螺桿共混擠出機共混擠出原理，在一定的溫度下通過螺桿的螺紋設計變化來獲得較高的剪切力，對原料進行塑化、混合；螺桿的長徑比越大可以獲得好的共混效果和擠出能力；螺桿的長度和電機的速度可以調節原料在共混擠出機的停留時間等技術點。

微型共混儀因一次性微量投料≤5 g，設計的螺桿直徑和長度受到限制，整個共混儀腔體要與之匹配，不能太大。要在這么小的“螺螄殼”獲 高剪切，高推進力及可以調節的停留時間等要求，就必須創新設計，跳出一般雙螺桿共混擠出機的設計。

(2) 注塑機的制樣原理，就是在一定溫度下，一定壓力下，在各種形狀的模具中注入高分子材料，一般都注塑機都是靠液壓系統，來獲得巨大的壓力，從而獲得表面光滑、內部均線的各種實驗樣條。

微型注塑機因體積小，如還用液壓系統將給設計和制造帶來更多的難度，幾乎不可能實現。必須創新設計來獲得注塑壓力。

1.1.2 加工難點

(1) 微型共混儀、微型注塑機因體積非常小，機械加工及裝配要求非常高，并有與之配套電氣控制部分，要合理布置。

(2) 微型共混儀雙螺桿的創新設計給加工帶來非常大的難度，以及它與腔體匹配精度要求非常高，對制造要求也很高。

(3) 微型注塑機的創新設計，各部件加工精度和結構安裝非常復雜。模具的加工及和儀器的匹配精度要求也非常高。

2.2 微型共混儀的研制

2.2.1 微型共混儀的原理及創新點

(1) 微型共混機所用的錐形螺桿為雙線螺紋結構，錐形設計可以提高剪切力，提高增加共混效果，提高推進力和擠出力；與一般單線螺紋結構的錐形螺桿相比，雙線螺紋螺桿推進面的相對面的斜度是單線螺紋螺桿的2倍，增加剪切力和擠出力，同時可以有效防止聚合物爬桿，特別適合高粘度高分子材料的共混改性。但是同時增加加工難度，此螺桿需經過數控機床和手工等幾道加工工序，是微型共混儀的關鍵技術。

(2) 微型共混機采用立式(豎式)雙螺桿安裝設計，比臥式(橫式)雙螺桿設計(一般共混機都是這樣設計)，除了可以提高推進力和防止聚合物爬桿，同時讓其可以增加其擴展性，便于安裝外接配件，如果安裝噴絲板可以進行紡絲成形實驗。但是也增加了螺桿的裝配難度，要求各配件加工精度更精密。

(3) 循環回流的共混腔體設計，并在其出料口增加一個可以控制流量的旋轉閥門裝置，此設計可以讓高分子材料模擬在大型螺桿中的停留時間，可以做共混反應停留實驗，此裝置不但可以節約實驗及科研中的原料使用量，同時可以控制停留時間，提高混合效果。

(4) 脫卸式的螺桿安裝設計，敞開式的腔體設計，使操作安裝方便又便于設備的清潔，料筒內還有充氮保護系統及氣流冷卻系統，便于快速，多次開展各類材料的共混實驗，特別適合新材料的配方研究。

1.2.2 微型共混儀的結構圖

立式雙錐微型共混儀的結構如圖1所示。

1-操作臺，2-驅動電機，3-驅動裝置，4-驅動裝置支架，5-右錐形螺桿，6-左錐形螺桿，7-循環管，8-機筒門，9-加熱塊，10-機筒，11-閥門，12-出料管，13-機筒支架，14-可卸式料斗，15-壓力傳感器，16-機架，17-循環回流上接口，18-循環回流下接口，19-出料口

圖1 微型共混儀的結構圖

1.3 微型注塑儀的研制

1.3.1 微型注塑儀的原理及創新點

(1) 微型注塑儀采用氣缸立柱式推進設計，可以在瞬間獲得巨大的沖擊力，保證了注塑成形需要的壓力；比一般采用油泵作液壓裝置，維護簡單，操作便利，有利于實驗室及科研機構使用。但此設計活塞桿(頂桿)、進料裝置、模具注入口在必須在同一中心線上，這就要求各種配件(特別是模具)的設計與加工精度要求高，安裝配合精度要求高。

(2) 微型注塑儀采用可移動進料裝置，同時可以調節注塑溫度，可以直接加入物料加熱熔融，操作簡單方便；也可以直接和微型共混儀對接，把高分子熔體直接注入進料裝置，避免物料二次加熱后分解和降解，有利于可降解生物材料改性注塑實驗。由于可移動，對加熱器件和連接線要求比高。

(3) 微型注塑儀中部有獨特的限位裝置，可以保證操作者輕易把進料裝置安裝到位，也保證頂桿對準進料裝置的中心線，把料注入模具中。沒有這個限位裝置，壓桿在巨大沖擊下很可能壓偏，對設備對操作者都會帶來巨大傷害。

(4) 底部帶氣壓缸脫模裝置設計，可以讓操作者方便的取、放模具。

1.3.2 微型注塑儀的結構圖及照片

立式微型注塑機如圖2所示。實物照片見圖3、4。

1-機架，2-操作臺，3-推進裝置，4-注塑限位裝置，5-注塑頂桿，6-進料定位裝置，7-進料裝置，8-定位輔助機架，9-底部機架，10-模具槽，11-脫模裝置，12-手柄，13-空氣壓機接口，14-進料口，15-凹形卡槽，16-注塑口缸，17-電阻絲加熱塊

圖2 微型注塑儀的結構圖

2 微型材料加工實驗的運用

2.1 教學性(多元化)

這2臺微型加工裝置應用于實驗教學體系的多個實驗中。在高分子材料、復合材料和無機非金屬材料3個專業必修的《材料科學實驗》開設的”力學性能測試實驗”中，對力學性能測試的樣條讓學生通過微型注塑儀動手制備測試。在《復合材料物理化學實驗》開設“玻纖增強樹脂實驗”中，用微型共混儀器制備新型材料，再用微型注塑儀來制備樣條測試其拉伸、彎曲和沖擊性能。在大型綜合設計性實驗《材料加工實驗》(高分子材料)中，開設了“聚合物共混改性及其基本性能的測定”實驗，利用微型共混儀進行聚合改性的配方正交實驗。

高分子“卓越工程師”班的工程訓練課程“改性聚酯及其纖維制備的原理與實踐”用微型共混儀及注塑機，把聚合出的聚酯材料進行共混和注塑，達到改性及功能化的目的。

2.2 科學性(效率化)

東華大學材料學院從1998年起推行“準研究生”本科生培養模式，從一年級通過課外科技創新項目開始就 “真槍實彈”地參與科學研究，充分發展其創新能力。在這些科研項目中，有一部分就是利用微型共混儀及注塑機進行新材料研發和制備。由于該微型裝置，相比大型共混和注塑設備操作簡單，更適合進行聚合物配方改性的研究，單位時間內能做更多的實驗，以配方制得樣品的實際效果來驗證和修改理論設計，再以理論指導配方改進，加快科研進度，做到科學知識與科學過程的相統一。

微型共混儀及注塑機同時用于研究生教學中，平均每學年對研究生培訓超過200人次，兩種設備共6臺，每年總使用機時近5 000 h。

2.3 創新性(微量化、綠色化)

在新材料研發中，有很多不確定性，很多合成單體和添加劑價格又非常昂貴，在探索實驗方法或方案過程中沒有必要或者不可能使用很多原料；另外部分原料藥品有一定毒性，會給環境造成污染。而新材料很多性能表征并不需要很多樣品，比如材料熱穩定性表征是用熱分析儀(DSC)，測試所需要的樣品只要幾十mg。

在目前高校或研究所中，普遍使用雙螺桿共混擠出機和注塑成型機的一次投料需要在500 g左右，有些小型設備也需要100 g左右的原料，這樣給一些新材料開發和研究帶來一定制約和阻礙，也對一些研究帶來很大的浪費和環境污染。微型共混注塑機設計新穎，構造獨特，填補了國內加工實驗裝置的一項空白，建立了高校微型的“實驗室工廠”，其微量化實驗帶來了實驗的綠色化，可以普遍應用于材料類實驗教學和科研。

利用此裝置在新材料研究項目，本科學生多次榮獲“科創杯”獎勵，研究生多次榮獲“挑戰杯”獎勵。

2.4 啟發性(探索化)

使用這套裝置，學生無論在實驗課或課外創新活動，還是科學研究，由于其完整的工藝參數，就是生產過程的模擬。特別適合強調工程性和工藝性綜合設計性實驗的實施，學生根據要求將原料制成產品、自行設計實驗方案、制定工藝參數、動手操作、觀察和分析實驗現象并測試產品的結構和性能。激發學生的實驗興趣，這種“興趣”驅動型實驗教學方法，有效地培養了學生探索未知的意識和創新能力以及組織、管理與協同能力，有利于學生增強群眾觀念和養成良好的職業道德，有效提高了學生工程實踐能力。

2.5 實用性(擴展化)

整機占地面積小(1 m2左右)，節約空間，一個實驗室可以配備多臺；每次投料量少(≤5 g)，提高實驗效率，減少環境污染；可卸式結構，維護方便；在微型共混儀基礎上改變出料模頭設計，可以進行紡絲成形模擬，薄膜成形模擬，增加了新的加工功能。由于獨特的雙螺桿設計，加工穩定(0～300 ℃)，更適合低溫的生

物材料、高粘度的工程和軍工材料配方研究；操作簡單，工業參數齊全，可以讓學生在實驗室中直觀地了解加工過程，可廣泛應用于高校及研究所的實驗教學和科學研究。

3 結 語

從2002年開始探索設計、制造此設備，到目前已近20臺運用到實驗教學和科研中，并申報專利4項。此設備不僅在本學院教學和科研中使用，學校的其他專業也使用和購置；同時上海水產研究所、杜邦公司、上海大學等高校和研究所也購置和使用此設備。該設備獲得“第三屆高等學校自制實驗室教學儀器設備評選”一等獎。

微型加工實驗在我們實踐和探索中，在科研和本科實驗教學中都發揮了其特有的優勢和作用。除了經濟和環保發揮了很多重要，更重要的是對學生的實踐能力和創新能力培養發揮了更大作用，因為微型加工實驗來源實際科研，又可以服務本科實驗教學，因此具有更廣闊發展前景，必將引來更美好的明天。

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Exploration and Practice of Mini-experiments in Materials Processing

WUWen-hua,SHITong-na,SHIZhen-jiang,ZHUBing-jie,LUOWei-qiang,YANGWei

(Experimental Teaching Center of Materials Science and Engineering,Donghua University, Shanghai 201620, China)

By designing and manufacturing micro twin-screw blender and micro injection molding machine which can be used in practice of scientific research and experimental teaching, the theory and practice of mini-experiments in the field of materials processing was explored. By innovatively designing the double-thread structure of conical twin-screw, the micro twin-screw blender that meets blending principle and can be fed with less than or equal to 5 grams of materials was manufactured; by innovatively designing the cylinder column propulsion, the micro injection molding machine that meets injection molding principle was manufactured. Micro twin-screw blender and micro injection molding machine are used for experimental teaching and scientific research. Practice has proved that: micro-processing experiments play unique superiority and role in economy and environmental protection, in addition, they importantly play a greater role in culturing students’ practical ability and innovation ability importantly that make students more suitable for innovative research of new materials. Micro-processing experiments are consistent with experimental teaching and research needs of universities, therefore.

mini-experiments; polymer processing; economy and environmental protection

2014-05-15

國家纖維改性重點實驗室資助項目

吳文華(1968-)，男，上海人，高級工程師，實驗教學中心常務副主任，主要研究方向：實驗室管理和實驗教學，高分子成形。

Tel.：021-67792491;E-mail:clkx@dhu.edu.cn

G 482

A

1006-7167(2014)12-0048-04