劉亞靜,莫洪昌,陳 斌,張麗潔,高福磊,姬月萍
(西安近代化學研究所,西安 710065)
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三(疊氮乙酰氧甲基)硝基甲烷的合成與性能
劉亞靜,莫洪昌,陳 斌,張麗潔,高福磊,姬月萍
(西安近代化學研究所,西安 710065)
以三羥甲基硝基甲烷為原料,經酯化、疊氮化兩步反應合成出三(疊氮乙酰氧甲基)硝基甲烷,總收率為83.0%。利用紅外光譜、核磁共振、元素分析表征了其結構。探討了疊氮化反應的影響因素,確定其最佳反應條件為:NaN3摩爾加入量為理論值的1.10倍,混合溶劑中水占總體積的10%~25%,反應時間1 h。測試得到TMNTA的密度為1.45 g/cm3,熱分解溫度為235.7 ℃,玻璃化轉變溫度為-26.23 ℃,撞擊感度H50=44.7 cm(落錘2 kg),爆炸概率4%(擺角66°)。
有機化學;有機合成;三(疊氮乙酰氧甲基)硝基甲烷;性能
含能增塑劑是火炸藥產品中不可缺少的主要功能助劑之一,其應用可擴大火炸藥產品的使用溫度范圍、提高整體能量水平、改進加工工藝、改善低溫力學性能、大大降低其易損性。有機疊氮化合物是一類優異的含能材料,已廣泛用于含能粘合劑、含能增塑劑、氧化劑等諸多方面,是改善含能材料的能量水平和技術性能的重要途徑[1]。
三(疊氮乙酰氧甲基)硝基甲烷含有1個硝基和3個疊氮基,其密度為1.45 g/cm3,分解溫度235.7 ℃,玻璃化溫度Tg=-26.23 ℃,是一類熱性能良好、氮含量高且具有2種含能官能團的疊氮酯類化合物。2014年,周新利等[2]公開了三(疊氮乙酰氧甲基)硝基甲烷含的合成方法,但存在反應過程復雜、耗時長、收率較低及反應成本較高等問題。
本研究以三羥甲基硝基甲烷為原料,經酯化、疊氮化2步反應合成出TMNTA,利用紅外光譜、核磁共振、元素分析對TMNTA的結構進行了表征;……