劉萬學
(黑龍江省水產技術推廣總站 黑龍江 哈爾濱 150018)
近年來,隨著社會經濟的發展,大量未經處理或處理不完全的污染物排入江河,并最終進入海洋,從而使水生生物賴以生存的環境受到各種外來物質的影響,水產養殖環境惡化,鉛等鉛類有害物質在水生生物體中經富集作用而蓄積。隨著水產品在人們的日常食譜中所占比重越來越高,人們也日益關心水產品中鉛尤其是鉛的污染問題。
鉛是重金屬污染中毒性較大的一種,一旦進入人體將很難排除。它對神經系統、骨骼造血功能、消化系統、男性生殖系統等均有危害、且有慢性中毒作用。對兒童的血鉛負荷。神經行為功能進行相應研究后得出,長時期暴露于含鉛量超標環境的兒童有著反應緩慢、視覺遲鈍的現象。鉛能直接傷害人的腦細胞,尤其是胎兒的神經系統,可造成先天智力低下,特別是大腦處于神經系統敏感期的兒童,對鉛有特殊的敏感性。研究表明兒童的智力低下發病率隨鉛污染程度的加大而升高。兒童體內血鉛每上升10μg/100ml,兒童智力測試分數則下降6—8 分。兒童鉛中毒易激惹、多動、注意力短暫、攻擊性行為、反應遲鈍、嗜睡、運動失調,嚴重者出現狂噪、譫妄、視覺障礙、顱神經癱瘓等癥狀。血鉛水平在4.826μmol/L 左右時,可出現頭痛、嘔吐、驚厥、昏迷等鉛性腦病的表現,甚至死亡。另外其還有致癌、致突變作用。
鉛對水產品的污染主要是由于大量鉛污染物排入江河引起。鉛通過離子交換、吸附、絡合、絮凝、沉淀等作用,最終絕大部分進入河床表層沉積物中,相對使水質中鉛含量降低。底泥中鉛的大量積累具有潛在性的污染與危害。在條件變化時,又有一部分鉛由于擴散、解吸、溶解、氧化還原和絡合作用,以及在物理、生物等因素的作用下,從沉積物中向水中釋放,造成次生污染。鉛隨著水環境物理因素的變化,在水、底泥和生物三者之間發生遷移轉化。由于魚類攝食了鉛污染物,這些鉛在魚體內蓄集,從而造成了對魚類的污染。
水產品中鉛的檢測方法是按照GB 5009.12-2010 和GB/T5009.15-2003 食品中鉛、鎘的測定方法執行。檢測時應注意的事項有:
1、食品鉛污染物監測大多是新鮮樣品,容易腐敗變質,應及時處理。水產品等食品應按分析項目要求分別采取不同部分的樣品或混合采樣。魚類要去頭、內臟、魚鱗,取可食肉約100g,磨碎或勻漿。
2、試樣前處理是采樣、制備樣品后至關重要的檢測步驟,如果沒有適宜的前處理方法,既使有了代表性的樣品,有了靈敏可靠的分析測定方法,也可能因待測成分提取不完全或其它成分的干擾而無法得到準確可靠的分析測定結果,甚至無法進行分析測定。目前樣品處理最常用的幾種方法有:濕法消解、干法消解、微波消解、爐內消解。
3、在樣品的消化過程中,按GB 5009.12-2010 操作。固體樣品約稱取0.5-3g,液體樣品約稱取5.0g 于50mL 三角燒瓶中,加入10mL 硝酸、0.5mL 高氯酸,放置片刻,于電熱板上小火緩緩加熱,待作用緩和再升高溫度加熱消化至樣品有機物質分解完全。再加大火力至產生白煙,待瓶口白煙冒盡后,瓶內液體再產生白煙為消化完全。(期間若樣品炭化變黑,補加少量硝酸)。消化液應澄清無色或微帶黃色,最后約剩0.5mL 液體,放冷。用去離子水把消化液轉移至25.0mL 比色管中定容。為了降低樣品空白值混酸應配成約(高氯酸+硝酸1+9)。同時取與消化樣品相同量的硝酸-高氯酸混合液按同一方法做試劑空白試驗。
4、實驗過程中,在用硝酸和高氯酸時產生的酸霧和煙,對通風櫥的腐蝕性也很大。特別需要注意的是用高氯酸消解樣品時,應嚴格遵守操作規程,燒杯中液體不能燒干,并且要保證溫度達到200 攝氏度時只有少量的有機成分存在,否則高氯酸的氧化電位在此溫度下會迅速升高,會導致劇烈的爆炸!因此建議,在使用高氯酸時,最好先用硝酸氧化部分的有機物,或者是先加入硝酸與高氯酸的混合液浸泡一夜,同時實驗要在通風櫥內進行。消化液不能蒸干,以防部分元素如硒、鉛的損失。消解用的燒瓶內多加一些玻璃珠(粒),以防止消解加熱時消化樣品液爆沸。并在燒瓶口放置一個小漏斗,以用來冷卻回流消化液。
5、由于在食品的鉛檢驗中,鉛含量屬痕量范圍,前處理和測定過程時可能帶來的外來污染和基體干擾較多,常導致檢測結果偏差較大。樣品前處理最為食品檢驗的關鍵步驟,前處理方法選擇是否適合,是直接影響分析結果的精密度和準確度,因此統一前處理方法,是保證檢驗質量和提高檢驗效率的重要步驟,有利于排除其它成分對待測成分的干擾,縮短樣品的前處理時間。